多尺度控制策略用于提高激光同轴线增材制造法制备的Mg-Gd-Y-Zr-Zn合金的强度和延展性

《Journal of Alloys and Compounds》：Multi-scale control strategy to improve the strength and ductility of Mg-Gd-Y-Zr-Zn alloy prepared by the laser coaxial wire additive manufacturing

通过激光同轴线材增材制造（LCWAM）制备了高强度Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金，研究了不同热处理状态下的显微结构和力学性能。发现两种典型长周期堆垛有序（LPSO）相分布，晶界18R LPSO相和晶内14H LPSO相分别通过改进固溶处理获得，显著抑制了β'相生长并提升综合力学性能，最终达到抗拉强度396 MPa、延伸率7.7%。

　　

刘定辉|唐海波|程旭|李卓|王宇代

北京航空航天大学航空科学与工程学院，学园路37号，北京100191，中国

摘要

通过激光同轴丝材增材制造（LCWAM）技术制备了一种高强度的GWZ831K合金，并系统研究了其沉积态和热处理态的微观组织及力学性能。沉积态样品具有均匀的微观组织，包含细小的等轴晶粒、少量的共晶相以及较少的微观偏析。通过改进的固溶处理工艺，可以获得两种典型的微观组织形态：一种是在晶界处分布的18R LPSO相，另一种是在晶粒内部均匀沉淀的14H LPSO相。这两种相态导致老化行为的不同。晶粒内部均匀分布的14H LPSO相有效抑制了β'相在老化过程中的生长，从而使力学性能得到提升。更细小的β'相和更高的数量密度进一步改善了合金的老化后的力学性能。此外，晶粒内的14H LPSO相减少了非基面滑移系的临界滑移系统（CRSS），促进了锥形滑移的起始，从而提高了延展性。最终，LCWAM-GW831K合金表现出优异的极限抗拉强度（UTS）和屈服强度（YS），分别为396 ± 7 MPa和301 ± 2 MPa，同时具有7.7 ± 1.1%的优良延展性（EL）。与沉积态相比，合金的强度和延展性均得到了提升。本研究为通过LCWAM工艺制备的高性能镁合金部件的合金设计和微观组织调控提供了新的方法。

引言

镁（Mg）合金由于其低密度、高比强度和良好的生物相容性，在汽车、航空航天、电子和医疗领域是最有前景的结构材料之一[1]。近年来，镁-稀土（RE）合金因其出色的室温和高温性能而受到广泛关注[2],[3]。然而，由于镁合金独特的六方晶体结构，其在室温下的塑性较差，导致活性滑移系较少，这使得同时提高强度和延展性极为困难[4]。因此，强度-延展性的平衡仍然限制了镁合金的应用和发展，这与制备工艺密切相关[5]。采用传统铸造工艺生产的镁-稀土合金部件通常会出现严重的宏观偏析、粗大的微观组织以及过多的脆性共晶相，这使得通过热处理来调节微观组织变得困难[6]。例如，在溶解共晶相的固溶处理过程中，Mg-Gd-Y-Zr合金的晶粒尺寸会从40 μm增大到约100 μm[7]。因此，提高铸造镁-稀土合金的延展性往往伴随着强度的下降。对于锻造镁合金，虽然严重的变形使得晶粒超细化从而提高了强度和延展性，但这一过程的局限性限制了最终部件的尺寸精度和几何复杂性[8],[9]。根据基本材料理论，实现细小且均匀的微观组织是提高镁合金强度和延展性的核心方法，但这与其制造和热处理工艺密切相关。因此，必须开发出一种新的制备方法，以实现微观组织的多尺度精细控制，从而获得能够充分发挥镁合金力学性能的细小均匀微观组织。如今，近净成形金属增材制造（AM）工艺发展迅速，为高性能镁-稀土合金的制备提供了新的途径。

增材制造技术的高冷却速率和小熔池快速凝固特性在镁-稀土合金的制备和设计中具有诸多优势[10]。用于制备镁-稀土合金的主要增材制造工艺分为两种类型：激光粉末床熔融（LPBF）和直接能量沉积（DED）。蒋等人[11]使用激光直接能量沉积（LDED）工艺制备了含有超高Gd含量的Mg-22Gd-2Zn-0.4Zr（wt%）合金，探索了一种新的合金设计方法。曹等人[12]研究了Zn添加对通过线弧直接能量沉积（WADED）工艺制备的Mg-Gd-Y镁合金的影响。值得注意的是，通过AM工艺制备的镁-稀土合金在强度或延展性方面有明显的提升，但在综合力学性能方面并未很好地平衡强度和延展性。邓等人[13]研究了通过LPBF制备的GWZ1031K合金，该合金表现出极高的极限抗拉强度（UTS）为400 MPa，但延展性（EL）仅为2.2%。李等人[14]研究了通过WADED制备的GWZ421K合金，其延展性（EL）为17.1%，但UTS为288 MPa。这与两种增材制造工艺的特点密切相关。在LPBF工艺中，元素蒸发带来的安全问题和缺陷不可忽视，这与镁粉的特性有关[15],[16]。沉积过程中形成的孔隙和缺陷往往会降低延展性[17]。WADED工艺使用丝材送料方式，避免了镁粉带来的缺点。然而，由于WADED工艺的热输入较高且冷却速率较低，沉积态的微观组织通常表现为粗细晶粒的交替分布，晶粒尺寸存在明显差异[18],[19]。这常常导致后续热处理过程中微观组织调节的困难。值得注意的是，大多数通过AM制备的镁-稀土合金会进行短时间、高效率的固溶处理（约500°C下处理1小时），以防止晶粒生长，这与沉积过程中形成过饱和固溶体和较少的微观偏析有关[20],[21]。

考虑到上述问题，激光同轴丝材增材制造（LCWAM）工艺是制备镁-稀土合金的一个可行选择。LCWAM工艺是一种利用激光能量熔化金属丝材，逐层沉积以构建三维部件的增材制造方法[22],[23]。该工艺具有沉积效率高、材料利用率高以及沉积过程中稳定性好等优点[24]。与侧轴丝材送料技术相比，使用同轴激光头显著提高了工艺的灵活性。高等人[25]研究了通过LCWAM制备的205°C铝（Al）合金在凝固过程中的独特微观组织演变。陈等人[26]报告称，在通过LCWAM工艺制备的TC4合金凝固过程中发生了显著的柱状向等轴晶粒（CET）转变，从而改善了各向异性并获得了优异的力学性能。朱等人[27]研究了通过LCWAM工艺制备的Al-Mg合金，其具有超低的孔隙率和高的塑性。LCWAM工艺已应用于某些高性能合金的制备，显示出在新材料设计和开发方面的巨大潜力。然而，目前尚无关于通过LCWAM工艺制备的镁合金的相关报道，其微观组织演变和力学性能仍需进一步研究。

Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金在室温和高温下均表现出优异的力学性能，这得益于热处理过程中形成的长周期堆垛有序（LPSO）相、β'相和γ'相的协同作用[28]。为了提高力学性能，有必要适当控制强化相的形态、尺寸和分布。本研究系统研究了通过LCWAM工艺制备的Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的微观组织和性能。系统研究了沉积态、固溶处理态和时效处理态下的微观组织和性能演变。本文提出了最佳的微观组织分布及其热处理工艺，揭示了微观组织演变的详细过程。在冶金质量、晶粒尺寸以及沉淀物的形态、尺寸和均匀分布的共同作用下，实现了优异的强度-延展性平衡。本研究旨在为高性能镁-稀土合金的制备和微观组织调控提供指导。

部分摘录

LCWAM工艺

沉积态的GWZ831k样品是通过自主研发的LCWAM系统制备的，该系统包括YSL-6000光纤激光器、丝材送料装置、自主研发的同轴激光头和三轴CNC平台。在沉积过程中，保持氩气氛围，氧气含量控制在100 ppm以下以防止氧化，沉积过程的示意图如图1a所示。使用的填充丝材直径为1.2 mm的GWZ831k，基底为商用材料

沉积态样品的微观组织

图2展示了沉积态样品的逆极图（IPF）、晶粒尺寸分布和极图（PF）。结果表明，沉积态的GWZ831K合金具有等轴晶粒形态，未观察到柱状晶粒。与通过增材制造制备的Ti合金和钢中的外延生长柱状晶体[29],[30]不同，这种现象归因于镁合金的成分过冷和高生长限制因素[31],[32]。平均晶粒尺寸为

微观组织演变机制与控制方法

图16展示了通过LCWAM工艺制备的GWZ831K合金沉积体及其热处理后的微观组织演变示意图。OM、SEM和EBSD结果（图2、图4）显示，沉积态样品具有均匀的微观组织和比类似成分的铸造合金更细小的晶粒尺寸[53]。这与通过LPBF和WADED制备的镁-稀土合金略有不同。LPBF制备的镁-稀土合金由于冷却速率较高而具有均匀的微观组织，但

结论

本研究通过LCWAM工艺制备了一种高强度和延展性的GWZ831K合金。系统研究了沉积态、固溶处理态和时效处理态下的微观组织和力学性能演变。主要结论如下：

• (1)
  沉积态样品具有几乎无缺陷的均匀微观组织，主要由细小的等轴晶粒组成，含有少量的共晶相和较少的偏析。平均晶粒

作者贡献声明

刘定辉：撰写——原始稿件、资料收集、方法论、研究设计、概念构思。唐海波：撰写——审阅与编辑、指导。程旭：撰写——审阅与编辑、指导。李卓：撰写——审阅与编辑、指导。王宇代：撰写——审阅与编辑、指导。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的可能影响本文工作的财务利益或个人关系。

致谢

作者衷心感谢北京航空航天大学的分析与测试中心提供的设施和科学技术支持

利益冲突声明

本文作者均未披露任何可能对本工作产生影响的潜在或相关利益冲突。