HiSorb-TD-GC–MS方法对市售CBD油的分析

《ANALYTICAL AND BIOANALYTICAL CHEMISTRY》：HiSorb-TD-GC–MS analysis of commercial CBD oils

微萃取结合热脱附-气相色谱-质谱联用（TD-GC-MS）方法用于商业汉麻油中CBD分析。通过PDMS/CWR双相和PDMS/CWR/DVB三相涂层比较，发现三相涂层在80℃水浴2小时后提取效率最高。该方法线性良好（R2=0.9951），LOD 30 μg/mL，LOQ 100 μg/mL，总分析时间11.2分钟，重复性RSD 6.5-7.3%。加标回收率77.2-86.4%，未检出Δ9-THC异构体。应用于商业样品，实测CBD与标签声明无显著差异（p>0.05）。绿色评估得分方法0.75，预处理0.54，证实该方法环境友好且资源高效。

　　

摘要

本研究介绍了一种结合热脱附-气相色谱-质谱（TD-GC–MS）技术的HiSorb微萃取方法，用于分析商业大麻油中的大麻二酚（CBD）。评估了两种HiSorb吸附涂层：三相聚二甲基硅氧烷（PDMS）/碳宽范围（CWR）/二乙烯基苯（DVB）和双相PDMS/CWR，以评估它们的萃取效率。三相HiSorb与80°C下水浴孵育2小时结合使用，获得了最高的CBD回收率。所开发的HiSorb-TD-GC–MS方法表现出优异的线性（R2 = 0.9951），方法检测限（LOD）为30 μg/mL，定量限（LOQ）为100 μg/mL。整个色谱分析过程耗时11.2分钟。精密度令人满意，日内RSD百分比在6.8%至7.3%之间，日间RSD百分比在6.5%至7.7%之间。在三种浓度水平（低浓度100 μg/mL、中等浓度300 μg/mL、高浓度500 μg/mL）下，样品的回收率范围为77.2%至86.4%。未观察到Δ?-THC的生成，这证实该方法在GC分析过程中不会引起CBD的异构化。绿色评估结果显示，分析方法的符合度（AGREE）为0.75，样品制备的符合度（AGREEprep）为0.54。将该方法应用于商业大麻油样品后，发现所有测试样品的标签标示CBD浓度与实际测量浓度之间没有显著差异（p > 0.05）。采用绿色分析方法有助于减少环境影响并提高资源利用效率，从而促进可持续发展。

图形摘要

本研究介绍了一种结合热脱附-气相色谱-质谱（TD-GC–MS）技术的HiSorb微萃取方法，用于分析商业大麻油中的大麻二酚（CBD）。评估了两种HiSorb吸附涂层：三相聚二甲基硅氧烷（PDMS）/碳宽范围（CWR）/二乙烯基苯（DVB）和双相PDMS/CWR，以评估它们的萃取效率。三相HiSorb与80°C下水浴孵育2小时结合使用，获得了最高的CBD回收率。所开发的HiSorb-TD-GC–MS方法表现出优异的线性（R2 = 0.9951），方法检测限（LOD）为30 μg/mL，定量限（LOQ）为100 μg/mL。整个色谱分析过程耗时11.2分钟。精密度令人满意，日内RSD百分比在6.8%至7.3%之间，日间RSD百分比在6.5%至7.7%之间。在三种浓度水平（低浓度100 μg/mL、中等浓度300 μg/mL、高浓度500 μg/mL）下，样品的回收率范围为77.2%至86.4%。未观察到Δ?-THC的生成，这证实该方法在GC分析过程中不会引起CBD的异构化。绿色评估结果显示，分析方法的符合度（AGREE）为0.75，样品制备的符合度（AGREEprep）为0.54。将该方法应用于商业大麻油样品后，发现所有测试样品的标签标示CBD浓度与实际测量浓度之间没有显著差异（p > 0.05）。采用绿色分析方法有助于减少环境影响并提高资源利用效率，从而促进可持续发展。