《Journal of Alloys and Compounds》：Hot deformation behavior and dynamic recrystallization mechanism of 15 vol % SiCp/AZ31 magnesium matrix composite by powder metallurgy
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powder metallurgy 15vol% SiCp/AZ31 composites were systematically investigated for hot deformation behavior and dynamic recrystallization (DRX) mechanisms through Gleeble 3800 tests and EBSD analysis. Flow stress was modeled by hyperbolic sine equation, optimal processing region identified at 460-500°C/0.08-1s?1 with PSN (32.3%) and DDRX (18.3%), while instability region at 360-420°C/0.05-1s?1 featured micro-voids and PSN (28.5%)主导 DRX. Processing map and deformation activation energy (155.29 kJ/mol) revealed dislocation climb as primary mechanism.
王振华|赵凌宇|朱世泽|王东|王全照|肖博夫|马宗义
沈阳理工大学材料科学与工程学院，中国沈阳 110159
摘要
粉末冶金是制备颗粒增强镁基复合材料的理想方法，而热机械加工对于控制其成型性至关重要。然而，关于热加工过程和微观结构演变机制的研究仍然不足。本研究系统地研究了通过粉末冶金制备的15vol% SiCp/AZ31复合材料的热变形行为和动态再结晶（DRX）机制。在Gleeble 3800模拟器上进行了不同温度（350-500 °C）和应变率（0.001-1 s?1）下的单轴热压缩试验。利用电子背散射衍射（EBSD）阐明了微观结构演变和相关的DRX机制。结果表明，流动应力行为特征为初始加工硬化，随后在大多数条件下出现软化/稳定，或者在450-500 °C/0.001 s?1的条件下持续上升。双曲正弦模型被确定为预测流动应力的最准确本构方程。加工图表明，在460-500 °C/0.1-1 s?1的范围内是最佳加工区域，在该区域内DRX充分进行，主要由颗粒诱导的形核（PSN，32.3%）和不连续DRX（18.3%）控制。相比之下，在360-420 °C/0.05-1 s?1的不稳定区域内，AZ31基体中存在微孔，主要由PSN（28.5%）和连续DRX（8.7%）控制。该复合材料的平均变形激活能为155.29 kJ/mol，平均应力指数为4.18，其主要变形机制是由晶格扩散控制的位错攀移。
引言
镁基复合材料（MgMCs）比镁合金具有更高的比强度、比刚度和比模量，在汽车制造和航空航天等领域具有广泛的应用前景[1]。在先前的研究中，陶瓷颗粒（如SiC、B?C、Al?O?等）被广泛用作MgMCs的增强剂[2][3][4]。其中，SiC颗粒由于其低成本和优异的机械性能而常被用作MgMCs的增强剂[5]。
目前，颗粒增强MgMCs的主要制备方法是搅拌铸造。然而，这种方法长期以来面临严重的界面反应[6]、增强剂团聚以及增强剂含量有限[7]等问题，这些因素往往导致强度、延展性和模量不理想。与铸造相比，粉末冶金具有增强相分散更容易[8]和更好地控制界面反应[9]的优势，因此近年来受到了越来越多的关注，尽管其成本相对较高。热处理（如挤压、轧制和锻造）对于调节金属材料的成型性和机械性能至关重要。然而，对于粉末冶金处理的MgMCs而言，其热变形行为和微观结构演变机制仍不够清楚。
变形温度和应变率是影响热变形行为的关键因素。这两个关键因素与热变形过程中的流动应力之间的关系可以通过本构方程来揭示[11]。其中，Arrhenius本构方程因其较少的模型参数和相对简单的构建过程而得到广泛应用。高温变形机制是热变形过程中的关键微观特征，通常由应力指数（n）和变形激活能（Q）决定。Liu等人[12]研究了AZ91合金，并报告相应的n和Q值为5.57和176 kJ/mol，表明从基面到柱面的螺旋位错交叉滑移是主导的变形机制。Wang等人[13]研究了SiCp/AZ91复合材料的热变形行为，确定的n和Q值分别为5和99 kJ/mol。这些值表明，主导的变形机制是由晶界扩散控制的位错攀移。
基于动态材料模型构建的加工图可以为优化金属材料的熱处理参数提供指导[14]。例如，Nie等人[15]研究了纳米SiCp/AZ91复合材料的热变形行为，确定了最佳加工窗口为600-673 K，应变率为0.001-1 s?1。同样，Zhou等人[16]研究了SiC/CNTs混合增强AZ61复合材料的热变形行为，确定了最佳加工区域为250-330 ℃/ 0.001-0.006 s?1和350-390 ℃/ 0.0001-0.0005 s?1。
动态再结晶（DRX）是晶粒细化和机械性能改善的关键因素[17]。Fan等人[18]分析了SiCp/Mg-5wt.% Zn复合材料在热变形过程中的DRX行为。他们的研究表明，变形温度显著影响DRX机制。在543 K/1 s?1的条件下，复合材料的DRX机制包括连续动态再结晶（CDRX）、颗粒诱导的形核（PSN）和孪晶动态再结晶（TDRX）。随着温度的升高，DRX机制转变为不连续动态再结晶（DDRX）和PSN。这表明，对特定材料进行具体和详细的研究对于理解其DRX机制至关重要。
与搅拌铸造相比，粉末冶金制备的颗粒增强MgMCs具有不同的界面结构和增强剂分布[19][20]。鉴于上述微观特征是控制热变形行为的关键因素，因此粉末冶金和铸造MgMCs之间的热变形特性存在显著差异。然而，关于粉末冶金MgMCs的热加工的系统研究仍然很少。
本研究研究了通过粉末冶金制备的15vol% SiCp/AZ31 MgMCs。在350-500 ℃的变形温度范围和0.001-1 s?1的应变率范围内研究了复合材料的热变形行为。建立了本构方程和加工图，并讨论了热变形过程中的DRX机制和变形机制。这些发现可以为这类复合材料的热加工过程优化提供理论依据。
15vol% SiCp/AZ31 MgMCs的制备
通过粉末冶金制备了15vol% SiCp/AZ31 MgMCs。使用行星球磨机混合了平均粒径为7 μm的SiC粉末和平均粒径为45 μm的AZ31粉末。将混合粉末冷压后，将冷压坯料送入真空热压炉进行脱气和热压，热压温度为560 ℃。最后，在450 ℃、挤出速度为0.12 mm/s的条件下进行了热挤压。
初始微观结构
图3(a-b)显示了SiC颗粒的分布，这些颗粒沿挤压方向（ED）成带状排列。大多数颗粒位于晶界处，一些较细的颗粒位于晶粒内部（图3(b)中的红色箭头所示）。SEM-BSE和SEM-EDS结果（图3(c-d)和图4）表明，初始状态的复合材料主要由α-Mg相和SiC颗粒组成，未观察到其他沉淀相。
最佳变形区域的DRX机制
最佳加工区域观察到的温度范围为460-500 °C，应变率范围为0.08-1 s?1，峰值功率耗散效率约为0.30。为了阐明最佳加工区域中的DRX机制，对在500 °C/1 s?1下变形的试样进行了EBSD表征，如图13所示。图13(a)展示了倒极图（IPF），其中灰色区域代表SiC颗粒，黑色区域表示无解的区域
结论
本研究研究了在350-500 °C的变形温度范围和0.001-1 s?1的应变率范围内，粉末冶金15vol% SiCp/AZ31 MgMCs的热变形行为。建立了本构方程和加工图，并详细分析了热变形过程中的DRX机制和变形机制。主要结论如下：
- (1)
流动应力行为特征为初始的快速加工硬化阶段，随后在大多数条件下出现软化/稳定，或者在450-500 °C/0.001 s?1的条件下持续上升。
CRediT作者贡献声明
王振华：撰写——原始草案、可视化、方法论、正式分析、数据整理。赵凌宇：撰写——审阅与编辑、资源获取、项目管理、方法论、资金获取、概念化。王东：监督、资源管理、研究、概念化。王全照：撰写——审阅与编辑、监督、项目管理、资金获取、概念化。朱世泽：撰写——审阅与编辑、资源管理、方法论
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。
致谢
作者衷心感谢国家自然科学基金（编号52301164）、辽宁省自然科学基金（编号2025-BS-0365）、辽宁省教育厅基础研究项目（JYTQN2023066）以及沈阳理工大学高层次人才科学研究基金（1010147001123）的财政支持。
