由疏水性纤维素I/II纳米晶体和明胶制备的百香果精油微胶囊的比较研究：物理化学性质与释放特性

《Food Hydrocolloids》：Comparative study on the passion fruit essential oil microcapsules constructed from hydrophobic cellulose I/Ⅱ nanocrystals and gelatin: physicochemical and release properties

本研究利用明胶与 LA 修饰纤维素 I/ II 纳米晶体（LCNC-I/ II）制备 passion 果精油微胶囊，发现 LCNC-I 因高亲水性、乳化性能优异及与明胶强相互作用，包封效率达 92.87%，颗粒更均匀，分散稳定性更好，且醛类挥发物释放量更高。该成果为纤维素纳米晶体在精油微胶囊化中的应用提供理论依据。

　　

何宏|安凤萍|李彩妮|董青飞|黄群|王金秋|宋洪波|耿芳

中国四川省成都市成都大学食品与生物工程学院蛋科学与技术研究所，邮编610106

摘要

微胶囊化技术可以保护西番莲精油（PFEO）中的挥发性成分。本研究探讨了使用明胶（Gel）与月桂酸改性纤维素I/II纳米晶体（LCNC-I，LCNC-Ⅱ）结合制备的PFEO微胶囊的物理化学性质和释放特性。结果表明，月桂酸成功接枝到了针状LCNC-I和椭圆形LCNC-Ⅱ上，且未破坏其晶体结构。与LCNC-Ⅱ相比，LCNC-I由于其针状形态、更高的结晶度、ζ电位、取代度以及接触角，表现出更优异的疏水性和乳化性能，因此使用LCNC-I作为乳化剂制备的PFEO微胶囊具有更高的包封效率。当明胶用量为13 wt%且芯材（PFEO）与壁材（明胶和LCNCs）的质量比为1:5时，包封效率最高（Gel/LCNC-I/PFEO为92.87%，Gel/LCNC-II/PFEO为87.12%）。Gel/LCNC-I/PFEO微胶囊具有更均匀的粒径、更优异的再分散稳定性以及更长的溶解时间，这归因于LCNC-I的优良乳化性能及其与明胶的强相互作用。Gel/LCNC-I/PFEO和Gel/LCNC-Ⅱ/PFEO微胶囊均表现出良好的释放特性，其中Gel/LCNC-I/PFEO释放出了更多的醛类挥发性化合物（PFEO中的主要挥发物）。本研究为使用LCNCs制备精油微胶囊提供了理论基础，有助于其在食品和化学领域的应用。

引言

西番莲精油（PFEO）是一种具有抗氧化、抗肿瘤和抗衰老特性的芳香油，在食品、健康和化妆品行业中有广泛应用（Lima等人，2025；Oliveira等人，2022）。然而，液态PFEO的挥发性给储存带来了挑战，从而限制了其潜在应用（Singh等人，2023）。微胶囊化是一种有效的策略，可将液态精油转化为稳定的固体粉末，从而保持其稳定性。喷雾干燥是最常用的微胶囊化技术之一，因为它具有高生产率和经济性（Atli等人，2023）。喷雾干燥所得的疏水性微胶囊的性能在很大程度上取决于O/W乳液的稳定性和壁材的性质。

明胶（Gel）因其优异的水溶性和成膜性能而被广泛用作微胶囊的壁材（Peng等人，2021）。然而，其对疏水性芯材的乳化能力较弱，常常限制了包封效率（EE）。纤维素纳米晶体（CNCs）是一种可持续的纳米颗粒，源自纤维素，由于其纳米级尺寸、生物降解性和高表面积等优良特性，可作为有效的乳化剂来稳定乳液。Esparza等人（2020）使用CNCs作为乳化剂来稳定大麻籽油乳液，然后通过喷雾干燥制备精油微胶囊。研究发现，单独使用CNCs作为壁材需要较高的浓度，并且需要添加NaCl以实现静电屏蔽。此外，CNCs的疏水性较弱，导致其乳化能力有限（Esparza等人，2020；Massicotte & Cranston，2022）。共价接枝改性可以通过引入功能性侧链来保持CNCs的原有性质并有效增强其乳化性能（Tang等人，2018；H. Zhang等人，2019）。Lu等人（2020）将月桂酸（LA）接枝到纳米纤维素上，制备出了两亲性纳米纤维素。因此，假设使用疏水性CNCs与明胶结合作为乳化剂可以显著提高精油微胶囊的包封效率。

纤维素存在四种结晶形式（I、II、III和IV），其中纤维素I（天然纤维素）和纤维素II（无定形纤维素，通过化学再生或丝光处理获得）是研究最为深入的形式（Huang等人，2022）。来自纤维素I和纤维素II的CNCs分别被命名为CNC-I和CNC-Ⅱ。CNCs的性质，如形态和分散稳定性，与其晶型密切相关。CNC-I的纵横比更大，乳化能力更强（Li等人，2018）。这种根本差异意味着疏水性CNC-I和CNC-Ⅱ可能会赋予基于明胶的微胶囊不同的物理化学性质。因此，需要进行比较研究以阐明使用疏水性CNC-I和CNC-Ⅱ作为乳化剂制备的PFEO微胶囊在物理化学性质上的差异。

本研究旨在：（1）探讨疏水性纤维素I/II纳米晶体（LA改性CNC-I/CNC-Ⅱ，LCNC-I/LCNC-Ⅱ）的物理化学性质（图1）；（2）评估LCNC-I或LCNC-Ⅱ作为乳化剂与明胶结合对PFEO乳液及其微胶囊性质的影响；（3）探索这些微胶囊在溶解和释放特性上的差异，并阐明其原因。

材料

纤维素I和纤维素II是根据之前的实验室方法从Lophatherum gracile Brongn中提取的（He等人，2021）。月桂酸（LA，纯度≥98%）购自Macklin Biochemical Technology Co., Ltd.（中国上海）。明胶购自上海Yuanye Bio-Technology Co., Ltd.（中国上海）。PFEO购自武汉华翔凯杰生物科技有限公司（中国湖北）。玉米油购自当地超市（中国福州）。H₂SO₄、FeSO₄、H₂O₂、NaOH和HCl

CNCs和LCNCs的物理化学性质

傅里叶变换红外光谱（FTIR）用于研究LA改性对CNCs化学结构的影响（图2A）。由于CNC-I和CNC-Ⅱ的化学结构相似，它们的光谱略有不同。CNC-I（在3346和3283 cm^?1）和CNC-Ⅱ（在3491、3443、1421和895 cm^?1）的典型吸收峰清晰可见，表明纤维素I和II的结晶晶型在酸处理过程中未受到破坏。值得注意的是，CNCs和LCNCs的FTIR光谱相似。

结论

本研究探讨了月桂酸改性纤维素I和II纳米晶体（LCNC-I和LCNC-Ⅱ）之间的物理化学差异，并评估了使用LCNC-I或LCNC-Ⅱ作为乳化剂与明胶（Gel）结合对西番莲精油（PFEO）微胶囊性质的影响。结果表明，LCNC-I和LCNC-Ⅱ的成功制备未破坏其晶体结构和形态。与LCNC-Ⅱ相比，LCNC-I表现出更优异的疏水性和

CRediT作者贡献声明

何宏：撰写——原始草案、方法学设计、实验实施、资金获取、数据管理。安凤萍：数据验证、方法学设计、数据管理。李彩妮：数据验证、软件操作、数据分析。董青飞：方法学设计、实验实施、数据管理。黄群：实验实施、数据分析。王金秋：数据验证、数据分析。宋洪波：撰写——审稿与编辑、项目监督、资源协调、资金获取。耿芳：撰写——审稿与编辑，

利益冲突声明

作者声明没有利益冲突。

致谢

本研究得到了四川省科技计划（2025YFHZ0138）、国家现代农业产业技术体系四川创新团队项目（SCCXTD-2025-24）以及福建省科技重大项目（2020NZ010011）的支持。