《Process Safety and Environmental Protection》：Multiscale acoustic emission investigation of recycled aggregate-backfill materials for process safety and environmental protection: From macro-scale behavior to micro-scale damage evolution
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基于固体盐集料开发三元和四元镁煤碳基绿色充填材料，通过声发射与数字图像相关技术同步监测结合SEM/XRD分析，揭示了宏观力学性能、损伤演化与微观结构（AFt凝胶、孔隙优化）的协同机制，四元体系28天抗压强度达10.8MPa（提升71.8%）。
雷夏|刘朗|谢庚|方志宇|潘阳|高宇恒
西安科技大学能源与矿业工程学院，中国西安710054
摘要
为了解决传统回填材料中水泥含量高、成本高、早期强度低、脆性明显以及天然骨料消耗过多的问题，本研究首次采用了固体盐骨料，开发了基于镁渣水泥材料-煤气化渣-固体盐骨料的三元体系和镁渣水泥材料-煤气化渣-粉煤灰-固体盐骨料的四元体系绿色回填材料。系统分析了这些材料的力学性能和发展机制。通过原位同步监测（采用声发射和数字图像相关性技术），结合扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）的微观结构分析，本研究重点揭示了材料的宏观力学响应、损伤演变与微观结构之间的相关性。研究结果表明：（1）在质量浓度为76%时，四元体系的28天抗压强度达到10.8 MPa，比三元体系的6.4 MPa提高了71.8%，显示出更优异的整体性能；（2）三元体系和四元体系主要表现为拉伸破坏，占破坏案例的50%–60%；在三元体系中，煤气化渣和固体盐骨料中的粗颗粒形成了复杂的孔隙，在固化阶段表现出较高的声发射活性；在四元体系中，粉煤灰的微观骨料效应优化了界面并增强了应力传递，导致累积声发射次数显著增加；（3）声发射b值范围为0到0.14，可以将损伤过程分为三个典型阶段：b值稳定阶段（微裂纹形成）、波动阶段（裂纹加速扩展）和跳跃阶段（宏观裂纹突破）；（4）该系统的主要水化产物是AFt、C-S-H凝胶和方解石型碳酸钙。固体盐骨料中的结晶杂质盐（主要是Na?SO?）释放的SO?2?离子显著促进了AFt的形成。水化产物对孔结构的改善是强度提升的关键机制。这些研究结果为这类回填材料的工程参数设计和稳定性控制提供了理论基础。
引言
近年来，煤化工行业的迅速扩张导致了大量高环境风险的固体废物的持续积累。一个典型的例子是煤制油过程中产生的结晶混合盐（主要是Na?SO?和NaCl）。目前，这些废物主要通过刚性填埋方式处理，不仅成本高昂，还存在潜在的环境危害。同时，煤炭开采也产生了大量的固体废物，包括粉煤灰、煤气化渣和煤矸石（Cheng等人，2023；冯勇等人，2023；王斌等人，2025）。矿井回填技术作为一种有效的方法，能够在提高资源回收率、减轻地面沉降和大规模处理工业固体废物方面发挥重要作用（余等人，2025；张等人，2022）。然而，传统回填材料仍面临诸多挑战，如水泥含量高、成本持续偏高、早期强度低、脆性明显以及天然骨料消耗量大（刘等人，2024；张等人，2024）。因此，开发绿色、低成本且高性能的回填材料已成为行业的迫切需求。
结晶混合盐是在接近零排放的过程中产生的副产品，包括预处理、膜分离和蒸发结晶等步骤，应用于煤化工生产的高盐度废水。其主要成分是Na?SO?和NaCl。目前，除了刚性填埋外，某些混合盐在建筑材料领域的资源利用途径还包括作为水泥基材料的成分（以激活潜在的反应性）（王荣等人，2025）或转化为高价值建筑材料原料（如高强度硫酸钙基建筑材料）（Moulakhnif等人，2025；Pungercar等人，2024；Tie等人，2025）。但由于成分复杂性和长期环境稳定性问题，这些结晶混合盐尚未在实际的矿井回填中得到应用。研究人员提出使用“造粒-碳化”工艺，将结晶混合盐与工业固体废物结合，生产固体盐骨料以替代传统回填骨料。抗压强度是评估再生骨料的关键指标之一。在再生骨料混凝土研究领域，许多研究致力于开发抗压强度的预测模型。例如，有研究通过加入粉煤灰和再生骨料制备了环保混凝土，并开发了适用于非承重场景的多因素强度预测模型，表现出优异的预测性能（Rahman等人，2025）。同时，机器学习方法如XGBoost、MEP、MARS和ANN能够准确预测粉煤灰改性再生骨料混凝土的抗压强度。特征重要性分析指出养护时间、水灰比和水泥含量是关键影响因素（Omer等人，2024）。此外，研究还表明钢渣含量（0–30%）对水泥浆体的电阻率和压阻特性的影响，加入5%的钢渣可以同时提高抗压强度和压阻性。这些发现也验证了四探针方法和Vipulanandan的pq模型在表征和预测材料电机械性能方面的有效性（Piro等人，2023）。上述研究为预测再生骨料混凝土的强度提供了参考。
在矿井回填材料系统中，骨料的力学性能及其与水化产物的协同承载行为是决定回填材料工程适用性的关键因素（聂等人，2023；王等人，2021；詹等人，2026；赵等人，2023）。传统的力学测试可以提供宏观强度指标，但在揭示材料内部损伤的动态演变方面存在局限性。现有的数值模拟方法由于未能充分描述微观损伤起始和扩展与宏观力学响应之间的关系，难以准确预测从早期损伤演变到最终破坏的整个过程（王和张，2022；肖王，2024）。为此，采用了非破坏性监测技术，如声发射（AE）和数字图像相关性（DIC）：AE技术可以捕捉内部微裂纹的起始和扩展，并精确定位损伤源（Fardoun等人，2022；王晓等人，2024）；而DIC技术能够对表面变形和应变场进行全场定量分析（冯刚等人，2023）。AE捕捉的内部损伤信息与DIC记录的表面应变响应的时空同步，有助于通过多尺度方法揭示回填材料的破坏机制。在相关研究中，宋等人（Song等人，2023）基于AE能量演变，开发了循环加载-卸载条件下水泥稳定尾矿回填（CTB）的损伤演变曲线。赵等人（Zhao等人，2025）分析了不同加载速率下回填体中AE能量、RA-AF分布、R值和b值的变化规律。同时，王等人（A. Wang等人，2025）结合AE和DIC数据，研究了新型灌浆材料（PCGN）的裂纹扩展和断裂行为。基于AE和DIC技术，周等人（Zhou等人，2023）系统研究了静态加载条件下水泥浆体回填（CPB）的早期断裂演变机制，揭示了声发射b值与RA值分形维数之间的协同演变关系。此外，秦等人（Qin等人，2023）利用b值参数识别了不同损伤阶段的煤矸石回填中的裂纹扩展特性。
如前述研究所示，尽管在评估再生骨料的抗压强度和阐明回填材料的损伤机制方面取得了一些进展，但关于以固化盐骨料为核心功能组件的矿井回填系统的研究仍大部分尚未探索。这类材料的系统设计和性能调控机制需要进一步研究。特别是，从固化盐骨料制备矿井回填材料的材料设计原则以及结晶混合盐回填材料在加载下的损伤演变规律尚不明确。目前缺乏有效的相关性测试方法来反映宏观力学响应与微观结构演变之间的关系，难以揭示其内部多组分之间的“协同承载机制”。改性镁渣基水泥材料被用于替代水泥（阮等人，2023；夏等人，2025），而结晶杂质、粉煤灰和煤气化渣则是回填系统的核心组分。这种方法具有“以废治废”和性能优化的双重潜力。因此，该研究揭示了由固化盐骨料和多源固体废物组成的多相、多组分复合回填材料的形成机制、强度演变和破坏行为，这对于完善固体废物资源利用的理论框架和推进其工程应用具有重要意义。
为此，本研究创新性地采用了原位同步集成声发射（AE）和数字图像相关性（DIC）技术，并结合SEM和XRD的微观结构分析，建立了一种针对结晶混合盐回填材料的全面、多尺度研究方法。该方法涵盖了从“宏观力学响应——内部损伤动态——全场表面变形——微观结构特征”的整个过程，旨在为结晶混合盐回填材料在矿业工程中的应用提供系统的理论基础。
材料
实验中使用的材料包括自来水、镁渣水泥材料（MMSC）、煤气化渣（CGS）、粉煤灰（FA）和固体盐骨料（SSA）。其中，SSA是一种桃核形状的骨料，通过“造粒-碳化”工艺生产，该工艺使用了结晶混合盐、改性镁渣、粉煤灰和其他材料。原材料的化学成分分析采用X射线荧光（XRF）进行，结果如图1(a)所示：
抗压强度
图4显示了三元和四元镁碳基回填材料的抗压强度结果。通过分析固化龄为3天、7天、28天和56天的灌浆材料的强度发展，可以有效地评估其早期、中期和后期的力学性能。
显然，随着质量浓度的增加，三元体系的抗压强度
结论
本研究首次采用了固化盐骨料来制备绿色矿井回填材料。通过同时使用原位声发射（AE）和数字图像相关性（DIC）技术，并结合SEM和XRD分析，揭示了多尺度下的宏观力学性能、损伤演变特征和微观结构特征。这为结晶混合盐回填材料的混合设计提供了理论基础。
未引用参考文献
(Feng等人，2023；刘等人，2021；王等人，2025；王等人，2025；王等人，2025；王等人，2024)
CRediT作者贡献声明
刘朗：撰写——审稿与编辑、方法学、数据管理。雷夏：撰写——初稿、监督、概念化。方志宇：项目管理、正式分析。谢庚：验证、资源协调、调查。高宇恒：验证、监督。潘阳：可视化、验证。
利益冲突声明
作者声明没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究结果。
致谢
本研究得到了国家自然科学基金（编号52222404、52500184）和陕西省重点研发计划（项目编号2023-LL-QY－07）的支持。
