《Journal of Materials Processing Technology》：Reducing stripping force in ultrasonic-assisted exfoliation of laser-modified 4H-SiC wafers
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本文针对激光改性4H-SiC晶圆在传统机械剥离中存在的高剥离力难题，研究人员开展了超声辅助剥离技术研究。通过结合超声空化效应与KOH溶液选择性化学刻蚀的物理化学协同作用，成功将剥离力降低66.01%，并进一步通过双重复构策略实现裂纹网络完全连通，最终在3分钟内完成6英寸4H-SiC晶圆的高效低损伤剥离，为第三代半导体材料制造提供了创新解决方案。
在功率电子器件领域，4H-SiC（4H晶型碳化硅）因其优异的导热性、宽禁带宽度和高电子迁移率等特性，成为制造高温、强辐射等极端环境下工作器件的理想材料。然而，这种材料的超高硬度和稳定性也给传统加工方法带来了巨大挑战。例如，传统的金刚线切割技术存在切缝损失大、环境污染严重以及切割表面质量差等问题。因此，开发更先进的4H-SiC晶圆加工技术势在必行。
在此背景下，超短脉冲激光加工技术展现出巨大潜力。该技术通过将激光束精确聚焦在4H-SiC晶锭内部，形成受控的改性层和微裂纹，从而促进晶圆剥离，显著减少机械损伤并提高加工效率。然而，激光改性后的晶圆剥离环节同样关键。机械剥离虽然直接，但引入的外部机械应力常常损伤甚至破裂晶圆表面，直接影响产品良率，且其复杂的键合与脱键步骤导致效率低下，难以适用于大规模制造。
当前研究面临的核心挑战在于，激光改性后的4H-SiC晶圆需要极高的剥离力。这成为阻碍该技术广泛应用的主要瓶颈。为了攻克这一难题，研究人员系统性地探究了高剥离力的物理根源，并创新性地提出了超声辅助剥离与激光双重复构相结合的混合工艺，旨在实现4H-SiC晶圆的高效、低损伤剥离。这项研究成果发表在《Journal of Materials Processing Technology》上。
为开展本研究，研究人员主要应用了几项关键技术：采用纳米秒激光系统对4H-SiC晶圆进行内部改性；利用光学相干断层扫描（OCT）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散谱（EDS）、显微拉曼光谱和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）对改性层的形貌、微观结构、元素组成、残余应力和物相进行表征；自主搭建了超声辅助剥离实验系统，并系统研究了超声功率、时间、工具头-晶圆距离以及液体介质（去离子水、乙醇、KOH溶液）等参数对剥离力的影响；通过万能试验机测量剥离力；采用双重复构激光改性策略以改善裂纹网络的连通性。
3.1. 4H-SiC的激光垂直改性
通过形貌分析发现，激光改性后晶圆内部形成了位置精确、厚度均匀且形态平坦的改性层。改性层呈现激光诱导的改性线，两侧伴有横向延伸的微裂纹。由于4H-SiC晶圆固有的阶跃式生长模式，微裂纹以约4°的倾角传播。残余应力分析表明，改性层核心区域存在压应力（-287.47至 -503.88 MPa），而改性区域外围则存在高拉伸残余应力（436.05至565.25 MPa）。这主要源于激光改性过程中4H-SiC发生相分离，其产物的摩尔体积比原始4H-SiC增大了42%，导致应力集中。
3.2. 超声辅助裂纹扩展
研究人员通过光学显微镜原位观察了超声处理过程中裂纹网络的动态演化。结果表明，超声空化效应产生的冲击波和微射流能够促进微裂纹的进一步扩展和连接，使裂纹网络最终覆盖整个样品。随着裂纹完全连通，液体介质渗入连通裂纹，改性层与基底发生部分分离。参数优化实验表明，超声功率700 W、处理时间2分钟、工具头-晶圆距离1 mm为较优参数，能够将剥离力从79.0 N降低至39.39 N（降低50.14%），同时保证晶圆完整性。
3.3. 化学辅助超声剥离
对激光改性区域的材料成分分析显示，改性层经历了复杂的物相转变：从未改性的单晶4H-SiC区域，到过渡区的非晶SiC（α-SiC）和非晶硅（α-Si），再到改性核心区的α-Si和非晶碳（α-C）的混合相。HRTEM分析进一步证实，改性层主要由非晶相和亚稳态的立方3C-SiC纳米晶组成。这种复杂的相变源于激光改性过程中的非平衡热力学过程。不同液体介质的超声剥离实验表明，KOH溶液通过OH-离子与改性层中的α-Si和α-C发生化学反应，选择性蚀刻非晶相和缺陷结构，与超声空化的物理作用产生协同效应，将剥离力进一步降低至26.85 N（降低66.01%）。光弹分析显示，超声辅助剥离有效促进了内部残余应力的释放。
3.4. 通过激光连接实现上下裂纹连通
针对4H-SiC晶体各向异性导致的阶梯状、不连续裂纹分布问题，研究人员提出了双重复构策略。该策略首先采用低脉冲能量和高扫描速度形成均匀的改性点（线1），作为应力屏障；然后采用高脉冲能量和低扫描速度在线1的轨迹之间形成裂纹诱导改性点（线2）。线1能够阻止来自线2的裂纹扩展，减少裂纹交错，从而在源头上改善裂纹网络的连通性。结合超声辅助剥离工艺，最终将剥离力显著降低至19.85 N，剥离表面粗糙度（Sa）为19.51 μm。在大尺寸（6英寸）4H-SiC晶锭上的实验验证表明，该优化策略能够实现完整晶圆的高效剥离（约3分钟），而传统机械剥离则存在明显的原始SiC撕裂区和高碎裂率。
本研究系统地揭示了激光改性4H-SiC晶圆高剥离力的两大物理根源：激光诱导的非晶/3C-SiC混合相与基体间的强界面结合，以及由4°偏轴生长导致的阶梯状不连续裂纹网络。针对这些问题，创新性地提出了物理化学协同的超声辅助剥离技术与激光双重复构策略相结合的解决方案。研究证实，超声空化效应能驱动微裂纹扩展，KOH溶液的化学刻蚀可选择性削弱改性层界面结合力，二者协同作用显著降低了剥离力。而双重复构策略则从源头控制了裂纹路径，确保了裂纹网络的完全连通。最终，该方案成功实现了大尺寸4H-SiC晶圆的高效、低损伤剥离，为第三代半导体材料的低成本、高质量制造提供了切实可行的技术路径，具有重要的工业应用前景。
