《Journal of Materials Science & Technology》：Ultrasonic Shot Peening-Induced Gradient Nanostructures in Tempered AISI 9310 Gear Steel: Microstructural Evolution and Enhanced Wear Performance
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为解决航空航天齿轮钢在极端工况下表面损伤（如点蚀、微裂纹）导致服役寿命受限的难题，研究人员开展了“超声喷丸(USP)诱导回火AISI 9310钢梯度纳米结构(GNS)”的主题研究。结果表明：USP处理成功制备出厚度超200 μm的GNS层，表层纳米晶尺寸为70-130 nm，高角度晶界(HAGBs)比例达71.8%，表面硬度提升至579.8 HV，磨损率降低54.1%。该研究为高性能齿轮钢表面梯度结构设计提供了机理指导与实践路径。
在直升机传动齿轮、齿轮轴等关键航空航天部件领域，AISI 9310钢因其优异淬透性、高强度和可靠韧性被广泛应用。然而，这些部件在服役过程中需承受高接触应力、高温及长期循环载荷等苛刻工况，表面损伤机制（如擦伤、点蚀和微裂纹萌生）往往主导着齿轮失效，严重制约其使用寿命。传统渗碳加淬火和精加工工艺虽能平衡表面硬度与心部韧性，但现代航空传动系统对转速和载荷要求的不断提升，对表面完整性和微观结构稳定性提出了更严苛的要求。
为突破这一瓶颈，各种制造与表面处理技术被探索用于优化齿轮钢的微观结构并提升其表面可靠性。其中，表面严重塑性变形(SPD)技术作为调控近表面微观结构、提升金属材料力学性能的有效手段受到广泛关注。超声喷丸(USP)作为一种高效的SPD技术，通过高频率机械冲击在材料近表面区域诱导剧烈塑性变形，为制备梯度纳米结构(GNS)提供了新途径。
本研究将USP技术应用于回火AISI 9310齿轮钢，成功制备出梯度纳米结构表面层，并系统研究了其微观结构演变、力学性能及磨损行为。研究成果发表于《Journal of Materials Science》。
研究人员采用的主要技术方法包括：对初始态为铁素体-珠光体组织的AISI 9310钢进行常规奥氏体化-淬火-回火处理，获得平均板条厚度约6.71 μm的回火马氏体基体组织作为USP处理的基准 microstructure。利用配备Ti-6Al-4V超声变幅杆和YG6硬质合金弹丸的USP装置，在20 kHz频率、1 kW功率下对试样进行不同时长（4分钟和8分钟）的USP处理，以调控表面细化层的深度和强度。采用扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)和透射电子显微镜(TEM)对USP处理后的多尺度微观结构演变进行表征，包括逆极图(IPF)映射、晶界分布、晶粒取向扩展(GOS)和核平均取向差(KAM)分析。通过维氏显微硬度测试和销-盘摩擦磨损试验（遵循ASTM G99-95标准）评估梯度纳米结构表面层的力学响应和摩擦学性能。
3.1. 表面粗糙度
USP处理后试样表面粗糙度随喷丸时间延长而增加。经4分钟USP处理(GNS-1)后，表面粗糙度Ra和Rz分别增至约4.2 μm和16.3 μm；8分钟处理(GNS-2)后，Ra和Rz进一步升至7.8 μm和42.9 μm。轻微抛光处理(GNS-2-P)可去除表面约10-20 μm材料，使粗糙度恢复至接近初始水平（Ra≈1.0 μm，Rz≈5.9 μm），表明USP引起的表面粗糙化效应局限于极浅表层，而亚表面的梯度纳米结构得以保留。
3.2. 硬度分布
USP处理显著提升了表面硬度并扩大了硬化层深度。经4分钟USP处理后，表面硬度达到475.78 HV，较回火基准样(403.36 HV)提升约18%；8分钟USP处理后，表面硬度进一步增至579.76 HV，有效硬化深度达约960 μm。截面硬度分布显示从表层向心部硬度逐渐衰减，呈现典型的梯度特征。轻微抛光后表面硬度降至512.95 HV，与最表层严重变形层被去除及部分表面压应力弛豫有关。
3.3. Effect of USP on the Microstructure
3.3.1. Gradient microstructure (Influence on martensitic structure)
EBSD和SEM分析表明，USP在回火AISI 9310钢中诱导了显著的深度依赖性微观结构梯度演变。未经处理的样品呈现典型的回火板条马氏体结构，近表面区域（0-200 μm）平均马氏体特征尺寸约为2.83 μm。经4分钟USP处理后，近表面区域发生强烈塑性变形，马氏体平均尺寸减小至2.21 μm，最表层0-100 μm区域呈现细等轴马氏体与部分残留板条单元的混合组织。8分钟USP处理产生更均匀、更深的梯度纳米结构，细化层延伸超过200 μm，表层0-150 μm区域主要由等轴马氏体晶粒组成，平均晶粒尺寸从表层的748 nm逐渐增加至150 μm深处的3.02 μm。截面OM和SEM显微照片显示，USP处理后近表面区域形成分层变形结构：从表向内依次为经历最剧烈冲击的严重塑性变形(SSPD)层、应变逐渐减小的表面塑性变形(PD)层以及保留原始回火形貌的非塑性变形(NPD)区域。
3.3.2. Plastic deformation in the surface martensitic matrix (Dislocation structure and subgrain formation)
TEM分析揭示了USP诱导表层马氏体矩阵微观结构细化的位错机制。在应变和应变速率梯度作用下，近表面微观结构依次经历位错积累、亚晶形成最终向等轴纳米晶演变。在变形初期，位错优先沿原始α-Fe马氏体板条边界和相界面积累，形成尺寸通常小于100 nm的高度细化结构特征。随着应变增加，位错相互作用加剧并重排形成致密的位错墙和缠结，形成特征的“位错马氏体”结构，为碎片化板条马氏体向细化亚晶过渡提供途径。在最表层的严重塑性变形区，原始马氏体板条边界变得模糊，位错马氏体完全转变为尺寸为70-130 nm的等轴纳米晶。该演变过程表明USP通过连续的、应变介导的细化机制诱导表层马氏体矩阵的梯度纳米晶化。
3.4. Wear resistance of USP-processed 9310 Gear Steel
销-盘磨损测试结果表明，USP处理显著提升了AISI 9310齿轮钢的耐磨性。与未处理试样相比，经4分钟USP处理(GNS-1)、8分钟USP处理(GNS-2)以及轻微抛光处理(GNS-2-P)的试样，其磨损宽度分别从1.751 mm减小至1.552 mm、1.441 mm和1.461 mm，磨损率分别降低32.2%、54.1%和20.5%。USP处理样品的摩擦系数(COF)在滑动约10分钟后即达到稳定状态，而未处理样品需近40分钟，表明USP诱导的梯度纳米结构显著改善了摩擦界面的顺应性并缩短跑合期。耐磨性提升归因于梯度纳米结构、高密度晶界/相界、提高的表面硬度以及有益的残余压应力的协同贡献。
4. Discussion
4.1. Microstructure evolution during USP
USP诱导的梯度微观结构演变主要通过位错积累、亚晶形成和渐进晶粒细化实现。EBSD分析显示，经8分钟USP处理后，从表层向心部，高角度晶界(HAGBs)比例从严重塑性变形(SPD)区（0-50 μm）的71.8%逐渐降低至渐变塑性变形(GPD)区（150-200 μm）的42%，而低角度晶界(LAGBs)比例呈现相反趋势。KAM映射和变形晶粒分布分析表明，最高KAM值集中于最表层，对应高密度几何必需位错(GNDs)和严重晶格曲率。随着深度增加，KAM值逐渐衰减，变形晶粒分数变化则表明表层发生广泛动态再结晶和回复，形成超细等轴晶和纳米晶。
4.2. Mechanisms of lath martensite/grain refinement
板条马氏体和铁素体晶粒的细化主要受深度依赖性、位错介导的机制控制，涉及从粗板条向亚晶乃至表层纳米晶铁素体的顺序转变。该过程包括位错增殖与相互作用形成致密位错网络、位错重排和部分湮灭形成明确亚晶界、低角度亚晶界通过位错吸收和晶格旋转逐渐转变为高角度晶界等阶段。最终形成包含纳米晶表面层、细晶过渡层和未变形马氏体心部的分层微观结构架构。
4.3. Mechanisms for enhancing wear resistance
USP处理AISI 9310钢耐磨性的显著提升源于梯度纳米结构对粘着磨损和磨粒磨损的协同抑制。根据Bowden-Tabor粘着理论，表面硬度(σs)的提高显著减少了真实接触面积，抑制了表面微凸体的塑性变形和强金属粘着结点的形成。晶粒细化（遵循Farhat模型）和高密度HAGBs（阻碍位错传输和剪切带扩展）共同增强了抗剪切诱导材料去除能力。梯度结构（从纳米晶表层到超细晶过渡层再到粗晶承载层）实现了硬度和应变能力的连续分布，促进了滑动接触过程中更均匀的应变分布，缓解了界面应力集中。此外，梯度纳米结构促进了保护性摩擦层的形成和稳定，如具有自润滑特性的纳米层状氧化物膜(Fe3O4, FeO)，其机械稳定性由底层梯度结构支撑。
研究结论表明，超声喷丸(USP)能在回火AISI 9310齿轮钢中成功制备铁素体主导的梯度纳米结构。USP诱导的剧烈塑性变形使粗大板条马氏体（平均宽度～6.71 μm）逐步细化为等轴纳米晶（～120-150 nm），在约200 μm深度内建立包含纳米晶铁素体表层、中间细化层和回火马氏体基体的 hierarchical 梯度结构，表层高角度晶界(HAGBs)比例增至71.8%。晶粒细化由深度依赖性位错机制控制，包括位错积累、位错墙和缠结形成、亚晶发展及向HAGBs转变。表面显微硬度从435 HV提升至579.8 HV，有效硬化深度延伸至～960 μm。销-盘磨损测试显示磨损宽度减少26.9%，磨损率降低54.1。性能提升源于纳米级晶粒细化、高密度晶界、增强的硬度等协同效应，共同稳定表面变形并促进滑动下的均匀应力分布。该研究为高性能齿轮钢表面梯度结构设计提供了机理指导，为提升航空航天传动部件力学与摩擦学性能提供了可靠表面工程策略。
