超声-静态复合压制技术制备超低能耗先进软磁粉芯的研究

《Advanced Science》：Designing Advanced Soft Magnetic Powder Cores with Ultralow Energy Loss by Combining Ultrasonic and Static Compaction

本文介绍了一种创新的超声振动辅助冷压（UVP-CP）技术，用于制备高性能铁基非晶/纳米晶软磁粉芯。该技术通过超声预处理减少颗粒间摩擦，促进颗粒重排与互锁，在较低成型压力下实现高致密度。与传统冷压（CP）相比，UVP-CP样品有效磁导率（μe）提升21.0%（10 MHz下达47.8），铁损（Pcv）降低43.4%（50 mT/100 kHz下为175.8 mW/cm3），为集成电感器的高性能制造提供了新范式。

　　

引言

随着全球向可持续能源转型和社会电气化进程加速，高效电感元件在先进的电能管理、存储和分配系统中变得至关重要。宽禁带半导体技术的快速发展，要求功率转换器件在更高频率下工作。采用粉末磁芯的先进电感系统需要同时提供高功率密度、高频稳定性和低损耗，同时保持几何设计灵活性。铁基非晶/纳米晶软磁粉末因其出色的综合软磁性能成为最有前景的新型软磁材料，但其高硬度和脆性给传统冷压成型带来挑战，过高压力会导致颗粒球形度破坏、铁损增加以及模具磨损。此外，高压下形成的粉芯存在显著的残余内应力，会严重恶化其软磁性能，而高温或长时间退火工艺对非晶/纳米晶合金改善效果有限。因此，开发一种适用于非晶/纳米晶粉芯的成型方法迫在眉睫。

实验方法

本研究采用Fe₇₃Si₁₁B₁₁C₃Cr₂非晶球形粉末（D₅₀≈ 27.0 μm）、Fe_73.5Si_13.5B₉Cu₁Nb₃（FINEMET）纳米晶球形粉末（D₅₀≈ 5.5 μm）和羰基铁粉（CIP，D₅₀≈ 4.5 μm）。磁粉经环氧树脂绝缘涂层处理后，采用超声振动压制（UVP，20 MPa）、传统冷压（CP，500 MPa）以及超声振动压制-冷压复合（UVP-CP）三种工艺制备环形磁粉芯。UVP-CP工艺首先在低单轴压力下进行超声振动预压，随后进行高压冷压致密化。成型后的粉芯在480°C下退火1小时以消除内应力。采用SEM、micro-CT、阻抗分析仪和AC B-H分析仪等对样品的密度、微观结构、有效磁导率（μ_e）、品质因子（Q）和铁损（P_cv）进行了表征。

超声参数探索与优化

系统研究了超声振幅和持续时间对UVP-CP制备的Fe-Si-B-C-Cr磁粉芯密度和软磁性能的影响。超声压实系统工作频率为15 kHz。在振幅预设为10%时，持续时间在0.3至0.6秒范围内变化。密度随超声时间延长先增后减，在0.5秒时达到峰值，此时软磁性能也最优。在0.5秒超声持续时间下，密度随振幅增加同样呈现先升后降的趋势，在20%振幅时达到最大值。因此，确定最佳UVP参数为0.5秒超声持续时间和20%超声振幅，此时密度为5.19 ± 0.05 g/cm3，μ_e为31.6，P_{50mT/100 kHz}为320.7 mW/cm3。

UVP-CP粉芯的软磁性能与致密化机制

对比UVP、CP和UVP-CP三种工艺制备的样品发现，UVP-CP样品密度最高（5.19 g/cm3），UVP和CP样品分别为5.09 g/cm3和4.87 g/cm3。高密度样品具有更高的磁导率，UVP-CP样品的μ_e最大（31.6），UVP样品为26，CP样品最低（24）。UVP-CP样品的品质因子（Q）最高（44.3），CP样品最低（42）。在50 mT不同频率下的铁损测量表明，UVP-CP样品铁损最低，100 kHz和1 MHz下分别为320.7 mW/cm3和4349.6 mW/cm3。

铁损（P_c）主要由磁滞损耗（P_h）、涡流损耗（P_e）和剩余损耗（P_r）组成。UVP-CP样品的P_e最低，为630 mW/cm3，比传统CP样品（2190 mW/cm3）降低了70%。UVP和UVP-CP的磁滞损耗均低于CP粉芯。UVP-CP粉芯的直流偏置性能也明显改善，在10000 A/m场强下，其直流偏置性能（百分比μ_e）保持在85.6%，显著高于CP粉芯（81.8%）。对比实验证明，UVP-CP复合工艺优于单独使用UVP或CP方法，其性能提升归因于超声振动有助于颗粒在最终压制前排列得更紧密均匀，从而形成更致密、能量损耗更低的结构。

微观结构分析

SEM图像显示，CP样品边缘和中心区域的孔隙面积远大于UVP-CP样品。UVP-CP样品呈现出大颗粒间隙被小颗粒填充的均匀颗粒排列结构，有利于压实。而CP样品则显示出小颗粒团聚现象，容易在高压下形成桥接结构，阻碍致密化并可能导致颗粒破碎。颗粒形貌观察表明，CP样品中大量颗粒因压制过程中应力不均而出现表面扁平化变形，UVP样品因成型压力低而保持球形颗粒形态，UVP-CP样品仅出现少量颗粒变形，数量远少于CP样品，表明UVP-CP工艺促进了更均匀的颗粒分布。

Micro-CT三维孔隙分布分析表明，CP样品中心区域孔隙较大，且分布不均匀，源于冷压过程中颗粒团聚导致应力不均和致密化受阻。UVP样品尽管结构相对疏松，但孔隙区域小于CP样品，且孔隙均匀分布在整个样品中，表明磁粉分布均匀，但较低成型压力限制了致密化。UVP-CP样品孔隙区域最小，超声诱导的颗粒间摩擦减小使颗粒在预加载阶段均匀排列，随后冷压致密化获得结构均匀致密的块体材料。孔隙率分布曲线显示，CP样品在X、Y、Z三个方向上孔隙率最高且波动最大，而UVP和UVP-CP样品孔隙率显著降低且波动较小，UVP-CP样品孔隙率最低，证实超声效应关键性地控制了颗粒排列，从而提高了粉芯的结构均匀性。

冷压压力对UVP-CP粉芯性能的影响

控制UVP-CP工艺中的冷压压力，系统研究了超声振动和成型压力对致密化机制和软磁性能的影响。随着冷压参数增加，CP和UVP-CP样品的密度均增加，但UVP-CP样品在所有压力水平下的密度均高于CP样品。UVP-CP样品在所有施加压力下均表现出比CP样品更高的磁导率，这源于UVP-CP过程中初步的超声振动促进了颗粒重排，建立了均匀的颗粒取向结构，有效抑制了桥接/重叠结构的形成。UVP-CP样品的品质因子（Q）在所有压力水平下均优于CP样品。在低频（100 kHz）下，CP和UVP-CP样品的铁损趋势相似，随压力增加初始逐渐下降，但当压制压力超过1100 MPa后，损耗降低趋于平缓。由于超声诱导的颗粒重排，UVP-CP样品更均匀的结构导致其在所有压力条件下的损耗均低于CP样品。在高频（1 MHz）下，UVP-CP方法制备的粉芯铁损低于CP方法。对于CP样品，随着压力增加，高频铁损先下降，但当成型压力超过1100 MPa后，损耗反而增加，归因于尖锐的破碎颗粒在超过1100 MPa的压力下刺穿绝缘层，降低了样品电阻率，从而导致损耗增加。而对于UVP-CP样品，高频损耗随压力增加先下降后趋于稳定，这是由于超声振动实现的均匀磁粉排列有助于保持绝缘层的完整性，表明UVP-CP方法制备的磁芯具有稳定的软磁性能，更适用于高频应用。电阻率测量显示UVP-CP样品比CP样品具有更高的电阻率，这直接有助于降低其高频铁损。

性能总结表明，UVP-CP样品在500 MPa压力下获得的密度、磁导率和损耗与1500 MPa下成型的CP样品相当。这表明将超声引入磁芯成型过程，利用其减摩效应促进均匀粉末结构的形成，能够在较低压力下生产出与在显著更高压力下成型的磁芯具有同等密度和软磁性能的磁芯。

基于级配和UVP-CP方法制备高磁导率低损耗粉芯

尽管非晶和纳米晶磁粉具有优异的软磁性能，但其固有的高硬度限制了它们在压实过程中充分变形的能力，从而限制了致密化并可能影响最终的软磁性能。将不同尺寸和化学成分的磁粉进行复合级配，不仅能有效填充粉芯内的孔隙，还能协同不同种类粉末的性能，超越单组分粉末的软磁性能极限，实现更优异的综合软磁性能。

以非晶粉末（Fe-Si-B-C-Cr）为基体，引入两种代表性的商用磁性材料Fe-Si-B-Nb-Cu（FINEMET）和羰基铁粉（CIP）进行复合级配。对于FINEMET复合粉芯，其密度随FINEMET含量在10%–30%范围内显著增加，在30% FINEMET含量时UVP-CP样品达到最大值5.55 g/cm3，磁导率（μ_e）也呈现相同趋势，达到47.8。然而，当FINEMET含量超过30%时，密度逐渐下降，归因于细小FINEMET颗粒在最佳浓度下的孔隙填充效应显著降低了孔隙率，但细颗粒过载会引发团聚现象，产生更大的间隙孔洞并降低密度。铁损测量表明，CP样品在高频和低频下的损耗均高于UVP-CP样品。UVP-CP样品更高的密度导致更低的磁滞损耗，同时更均匀的粉末排列和减少的颗粒破裂有助于最小化颗粒表面树脂开裂，从而降低磁芯的涡流损耗。综合数据表明，UVP-CP制备的含30% FINEMET的复合粉芯表现出最佳的软磁性能：最高的μ_e（47.8）和最低的铁损（P_{50mT/100 kHz}为175.8 mW/cm3，P_{50mT/1 MHz}为2353.4 mW/cm3）。

Micro-CT图像和孔隙率对比证实，UVP-CP处理破坏了颗粒团聚，通过尺寸调控排列优化了颗粒堆积。UVP-CP磁芯实现了比传统CP处理对应物更均匀和致密的微观结构。

对于CIP复合粉芯，UVP-CP处理的粉芯也表现出比CP对应物更高的密度和μ_e。但含CIP的复合粉芯损耗略高于FINEMET基复合材料，归因于压实过程中颗粒变形、内应力累积和微观结构不均匀性等工艺诱导效应。最佳软磁性能在20% CIP含量时实现，μ_e为46，P_{50mT/100 kHz}为256.46 mW/cm3，P_{50mT/1 MHz}为3042.4 mW/cm3。

与文献报道的软磁粉芯性能对比表明，超声技术的应用能够在相对较低的成型压力下制造高密度磁芯，显著改善铁损，并有利于提高磁导率和直流偏置能力，与传统CP方法相比具有显著优势。

结论

本研究系统优化了非晶/纳米晶粉芯的超声振动参数，并评估了CP、UVP和UVP-CP三种压实技术的软磁性能。UVP-CP工艺能够在500 MPa的低压下生产粉芯，表现出与1800 MPa下制备的CP样品相媲美的优异软磁性能。均匀的孔隙结构结合低孔隙率被认为是实现最佳软磁性能的关键因素。此外，通过引入超细纳米晶粉末并应用UVP-CP方法，所得复合粉芯密度达到5.55 g/cm3，有效磁导率达47.8，在50 mT条件下，100 kHz和1 MHz下的铁损分别为175.8 mW/cm3和2353.4 mW/cm3。这些发现证明UVP-CP方法非常适用于制造用于集成电感器的高性能软磁复合材料。