《Food Chemistry: X》：Characterization of key volatile compounds in meat-based broths using HS-SPME-Arrow-GC/MS and their relationship to sensory perception
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本研究针对市售肉汤挥发性风味物质研究不足的问题，采用顶空固相微萃取-箭头技术结合气相色谱-质谱联用（HS-SPME-Arrow-GC/MS）系统分析商业肉汤挥发性成分，通过响应面法优化提取条件并完成方法验证。研究发现醛类为最主要风味物质，鉴定出11种关键醛类化合物，感官评价证实肉香浓郁、鲜味突出的样品更受消费者青睐，为韩式家庭替代餐（HMR）产品风味改良提供科学依据。
随着现代生活节奏的加快，家庭替代餐（Home Meal Replacement, HMR）产品在全球范围内迅速普及，特别是在单人家庭数量持续增长的韩国市场。近年来，韩式HMR领域的发展重点集中在汤类和炖品产品上，尤其是含有肉类或肉源成分的产品。骨汤作为这些产品的基础原料，不仅能提供浓郁风味，还含有人体生理功能所必需的氨基酸和矿物质等营养成分。然而，尽管已有超过1000种挥发性化合物在不同肉类及肉制品中被鉴定出来，但针对肉汤挥发性风味物质的研究仍相对匮乏。现有研究多集中于非挥发性化合物（如游离氨基酸和5′-核苷酸）的表征，对商业肉汤产品中挥发性化合物的定量分析及关键风味贡献物质的鉴定关注有限。准确识别和量化骨汤中的挥发性化合物，对于理解和提升HMR产品的风味品质至关重要。
为填补这一研究空白，来自成均馆女子大学食品科学与生物技术系的研究团队开展了一项系统研究，采用顶空固相微萃取-箭头技术结合气相色谱-质谱联用（Headspace Solid-Phase Microextraction-Arrow combined with Gas Chromatography/Mass Spectrometry, HS-SPME-Arrow-GC/MS）这一灵敏可靠的分析技术，对韩式肉汤及牛肉调味料中的挥发性化合物进行提取、鉴定和定量分析。该研究成果发表在《Food Chemistry: X》期刊上，为开发更具吸引力的韩式HMR产品提供了重要见解。
研究人员采用了几项关键技术方法：首先通过响应面法（Response Surface Methodology, RSM）结合Box-Behnken设计（Box–Behnken Design, BBD）优化了HS-SPME-Arrow提取条件；其次使用DVB/CAR/PDMS萃取头对五种市售肉汤样品（来自当地超市）和两种牛肉调味料（由首尔风味香料公司提供）进行挥发性成分分析；最后通过九点喜好度量表对78名未经过训练的消费者进行感官评价，并结合对应分析和热图分析探究挥发性化合物与感官属性间的关联。
3.1 挥发性化合物分析提取参数的优化
研究人员通过比较不同预处理方法、盐溶液添加量和萃取头类型，确定了最佳提取条件。结果表明，浸没加热预处理、添加1毫升饱和NaCl溶液以及使用DVB/CAR/PDMS萃取头能获得最高的总峰面积。进一步通过响应面法优化确定最佳提取条件为：平衡时间20分钟、提取时间30分钟、提取温度40°C。
3.3 挥发性分析方法验证
该方法在线性范围、检测限（Limit of Detection, LOD）、定量限（Limit of Quantification, LOQ）和回收率方面均表现出良好性能。所有挥发性化合物的决定系数（R2）均大于0.995，LOD和LOQ范围分别为0.03-23.59纳克和0.11-78.62纳克，回收率在90.69%至109.54%之间，相对标准偏差（Relative Standard Deviation, RSD）为0.13%-2.29%，证明该方法适用于肉汤中挥发性化合物的分析。
3.4 肉汤中关键挥发性化合物的表征
研究在五种肉汤中共鉴定出18种挥发性化合物，包括2种醇类、11种醛类、1种酯类、1种呋喃类、2种烃类和1种酮类。醛类是最主要的挥发性化合物，其中苯甲醛、庚醛、壬醛和辛醛在所有五种肉汤中均有检出。通过偏最小二乘判别分析（Partial Least Squares Discriminant Analysis, PLS-DA）得出11种变量重要性投影（Variable Importance in Projection, VIP）得分大于1的化合物，包括己醛、1-庚醇、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、1-辛醇、2-丁酮、苯乙醛、辛醛、庚醛、壬醛和癸醛，这些化合物可作为区分样品风味特征的关键标志物。
主成分分析（Principal Component Analysis, PCA）结果显示，前两个主成分（PC1和PC2）分别解释了总方差的66.17%和20.32%。MB1样品含有较高浓度的中长链脂肪醛（如己醛、辛醛、庚醛和壬醛）及相应醇类（1-庚醇和1-辛醇），这些化合物与脂质氧化密切相关，赋予样品明显的脂肪特征。而MB3和MB4样品则富含斯特雷克尔醛类（Strecker aldehydes）（如2-甲基丁醛、3-甲基丁醛和苯乙醛）和2-丁酮，这些化合物通过氨基酸的斯特雷克尔降解形成，贡献烘烤肉汤风味。
与牛肉调味料的对比分析发现，吡嗪类化合物（2,3-二甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、甲基吡嗪和三甲基吡嗪）和甲硫醛（methional）仅存在于牛肉调味料中，这些化合物通过美拉德反应（Maillard reaction）形成，能赋予产品烘烤和熟肉特征，但在商业肉汤中未被检出，表明通过添加美拉德反应制备的调味料可能有效提升肉汤风味品质。
3.5 肉汤的消费者接受度和感官特征分析
感官评价结果显示，样品间存在显著差异（p < 0.001）。MB3在总体喜好度（6.00）、气味喜好度（6.23）和味道/风味喜好度（5.99）上得分最高，其特征为强烈的肉味、肉汤和酱油气味，以及肉汤风味。相反，MB2得分最低，其特征为微弱的气味和咸味。对应分析（Correspondence Analysis）表明，气味和风味强度与消费者接受度呈正相关，具有强烈肉味和丰富鲜味的样品更受青睐。
3.6 挥发性化合物、感官属性和消费者喜好度的相关性分析
热图分析显示，2-甲基丁醛、3-甲基丁醛和苯乙醛与肉味气味呈强正相关，而苯甲醛与肉汤气味和风味密切相关。这些化合物在MB3和MB4中含量较高，与其高消费者喜好度评分一致。
本研究通过优化HS-SPME-Arrow-GC/MS方法，成功表征了商业肉汤中的关键挥发性化合物，确认醛类是贡献肉汤风味的主要物质。研究发现，不同肉汤样品的风味特征存在显著差异，这与其配料组成密切相关。与牛肉调味料相比，商业肉汤中缺乏吡嗪类和含硫化合物等美拉德反应产物，这为通过添加特定风味配料提升肉汤风味品质提供了方向。感官评价结果进一步证实，具有强烈肉香、丰富鲜味和均衡咸度的肉汤更受消费者欢迎。该研究为开发风味更佳、更符合消费者偏好的韩式HMR肉汤产品提供了重要理论依据和实践指导。未来可基于本研究鉴定的关键风味化合物开发专用调味料，系统评估其对肉汤感官品质的改善效果。
