《Food Hydrocolloids》：Packaging films prepared from hot acid vs ultrasound-assisted microwave extracted pectin: a comparative study
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本研究对比传统加热（CHP）和超声辅助微波提取（UAME）两种方法提取柑橘皮果胶的理化性质及薄膜功能特性。结果表明，UAME果胶分子量（663.90 kD）显著高于CHP（388.80 kD），形成更稳定的球状构象，而CHP果胶因链缠绕表现出更好的机械强度和氧气阻隔性。两者薄膜的透光性、水汽阻隔性及热稳定性存在显著差异，揭示提取方法对果胶结构和功能特性的关键影响。
参与作者：Chandra Mohan Chandrasekar、Michael A. Jackson、Karl E. Vermillion、Kervin O. Evans、Andre K. White、Stefanie Simon、Arland T. Hotchkiss、Pankaj Koirala、Rishabh Goyal、Shyam S. Sablani、Wei Zhao
美国农业部农业研究服务局（USDA-ARS），美国园艺研究实验室，柑橘及其他亚热带产品研究部门，地址：2001 South Rock Road, Fort Pierce, FL 34945, USA
摘要
本研究采用两种不同的方法对从柠檬皮中提取的果胶进行了比较分析：传统加热法（获得CPH——柠檬酸-热提取果胶）和超声波辅助微波提取法（获得CUMP——柠檬酸-超声波-微波提取果胶）。旨在探讨这些提取方法如何影响果胶的理化性质，进而影响由此制备的薄膜的功能特性。研究采用了多种分析技术来表征果胶的分子结构，包括单糖组成、分子量（Mw）、甲基酯化程度（DM）以及溶液构象。随后对这两种果胶制备的薄膜进行了机械性能、热性能、光学性能、表面性能和阻隔性能的评估。结果表明，CUMP果胶的分子量（663.90 kD）和分支程度均显著高于CPH果胶（388.80 kD）。这种更优的结构完整性使得CUMP果胶在溶液中呈现紧凑的球形构象，而CPH果胶则形成柔性的螺旋状构象。这些分子差异直接体现在薄膜的功能特性上：CPH薄膜具有更强的机械强度、刚性以及更好的氧气阻隔性能，这归因于聚合物链更有效的缠结；而CUMP薄膜则具有更高的热稳定性、更好的水蒸气阻隔性能、更高的透明度和更强的紫外线防护能力。本研究表明，提取方法显著影响果胶的结构及其薄膜的功能特性，强调了在保持分子量与获得优异薄膜性能之间的权衡。
引言
果胶是陆地植物细胞壁中的结构性杂多糖，其主要成分由同聚半乳醛酸（HG，约65%）和鼠李半乳醛酸I（RG I，20–35%）组成。HG作为线性骨架，由α-(1-4)-连接的D-半乳醛酸残基构成，这些残基可以发生甲基酯化。甲基酯化程度（DM）决定了果胶的高甲氧基（HM）或低甲氧基（LM）类型（Ramos-Andrés等，2024；Zhao等，2024a）。RG I是一种分支聚合物，具有[→2)-α-L-鼠李糖-(1 → 4)-α-D-半乳糖-(1→]的骨架，以及半乳糖（Gal）和阿拉伯糖（Ara）侧链（Zhao等，2024b）。另一种次要成分鼠李半乳醛酸II（RG-II）具有复杂的杂多糖序列。RG I影响果胶的构象和溶液行为。果胶传统上用作增稠剂和稳定剂，现已成为可生物降解食用薄膜的生物聚合物，为石油基包装提供了可持续的替代品（Idahagbon等，2025；Meerasri & Sothornvit，2020；Reichembach等，2024；Rodsamran & Sothornvit，2019a；Coffin & Fishman，1994）。这类薄膜通过含有果胶的水溶液、增塑剂（提高柔韧性）和交联剂（如钙）来制备，以增强强度和耐水性（Meerasri & Sothornvit，2023；Rodsamran & Sothornvit，2019c）。薄膜的性能很大程度上取决于果胶的特性，如分子量和酯化程度（Ribeiro等，2021；Zhang等，2023）。果胶的理化和结构性质受提取方法的影响。传统方法使用高温（70-100°C）下的稀酸处理数小时，这种酸催化的水解反应可释放果胶（I?iguez-Moreno等，2024；Li等，2024）。然而，该方法存在处理时间长、能耗高以及果胶链可能降解的缺点。为解决这些问题，高效且环保的提取技术（如微波辅助提取（MAE）和超声波辅助提取（UAE）逐渐受到重视（?avdaro?lu等，2023；Roy等，2023；Singhal & Swami Hulle，2022）。
微波辅助提取（MAE）利用微波能量产生局部过热和内部压力，破坏细胞壁以释放果胶（Rodsamran & Sothornvit，2019b）。该方法显著缩短了提取时间和溶剂用量。研究表明，MAE从苹果渣和柑橘皮等原料中提取的果胶具有独特的性质，适用于多种应用（Arrutia等，2020；Costa等，2025；Lal等，2021；Pei等，2024；Fishman等，2006）。超声波辅助提取（UAE）利用声空化效应，气泡破裂产生的微射流可侵蚀植物表面，从而在较低温度下提高溶剂渗透性和传质效率，同时保护热敏成分。研究人员已有效利用UAE从橙皮和榴莲皮中提取果胶，并优化参数以获得最佳效果（Ezzati等，2020；Ginting等，2025；Panwar等，2023）。超声波辅助微波提取（UAME）是一种高效的混合技术（Xu等，2018），结合了超声波和微波的物理效应，实现了协同效应。通过机械破坏细胞壁与快速体积加热的结合，UAME显著提高了提取效率，大幅缩短了处理时间并提升了能源利用效率。
尽管许多研究致力于优化UAE以提高果胶产量（Pei等，2024），或单独研究UAE提取的果胶性质（Xu等，2018），但目前文献中缺乏系统探讨提取方法-果胶结构-果胶薄膜功能特性之间关系的研究。本研究详细分析了超声波辅助微波提取（UAME）制备的果胶及其薄膜，并与传统热酸法制备的薄膜进行了对比。本研究的新颖之处在于从分子（分子量、甲基酯化程度）和构象（球形 vs. 螺旋形）到宏观薄膜性能的全面分析。UAME的混合方法利用超声波空化破坏细胞壁，随后进行快速微波加热，我们认为这种双重作用可缩短处理时间，从而改变果胶结构和薄膜性能。本研究旨在回答生物聚合物行业的一个关键问题：提取方法是否存在权衡，如果存在，这种权衡如何在不同应用中得到利用（例如机械强度与阻隔性能）。
材料准备
榨汁后的柠檬皮被粗磨成1厘米×1厘米的小块，然后在60°C的热风烤箱中干燥24小时。干燥后的柠檬皮用台式研磨机进一步研磨，并通过250微米筛网过滤，收集细磨的柠檬皮粉末。
果胶提取方法
将50克柠檬皮粉末与500毫升10%柠檬酸溶液（固液比=1:10）混合，在室温（21-23°C）下磁力搅拌过夜（600转/分钟）（Chandrasekar等，2024b）。
CPH和CUMP的理化性质与单糖组成
评估提取过程效果的主要指标是目标化合物的产量和纯度。对于果胶而言，产量指每单位原料质量所回收的果胶质量；纯度通常通过半乳醛酸（GalA）含量来衡量（Dambuza等，2024；Wathoni等，2019），因为GalA是果胶的主要单糖成分（Santos等，2020）。预处理步骤（室温约23°C）有助于果胶的充分溶解。
结论
本研究表明，提取技术的选择显著影响果胶的分子结构，进而影响其生物聚合物薄膜的功能特性。结果表明，超声波辅助提取（UAME）能够获得高分子量、高度分支的果胶，该果胶在溶液中呈现紧凑的球形构象；而传统加热法得到的果胶分子量较低，分支程度较低。
作者贡献声明
Rishabh Goyal：方法学研究
Shyam S. Sablani：方法学研究、数据分析
Michael A. Jackson：写作、审稿与编辑、方法学研究、数据分析
Karl E. Vermillion：方法学研究、数据分析
Wei Zhao：写作、审稿与编辑、验证、资源管理、方法学研究、数据分析、概念构建
Chandra Mohan Chandrasekar：初稿撰写、方法学研究、实验设计、数据分析、概念构建
Stefanie Simon：方法学研究未引用的参考文献
Chandrasekar等，2025；Chandrasekar等，2024a；Vitor，2012；Yuniarto等
数据获取
数据可应要求提供。
科学写作中关于生成式AI的声明
作者在写作过程中未使用生成式人工智能（AI）或AI辅助技术。
利益冲突声明
作者确认本研究不存在任何已知的利益冲突。
致谢
本研究得到了美国农业部农业研究服务局（USDA-ARS）项目编号6034-41000-018-00D的支持。作者感谢美国园艺研究实验室柑橘及其他亚热带产品研究部门的Peiling Li，以及USDA-ARS国家农业利用研究中心植物聚合物研究部门的Jason Adkins提供的优秀技术支持。
