利用原位电子背散射衍射（EBSD）技术研究了激光粉末床熔融制备的Al–Fe–Cr–Ni–V高熵合金中屈服比降低和延展性提高的机制

《Journal of Materials Processing Technology》：In-situ EBSD investigation of the yield ratio reduction and ductility enhancement mechanisms in laser powder bed fusion Al–Fe–Cr–Ni–V high-entropy alloy

优化高熵合金屈服强度与延展性匹配的研究：激光粉末床熔融制备AlFeCrNiV合金，系统考察基板温度（348K与573K）和时效时间（6-120h）对微观结构演变及力学性能的影响。结果表明低温基板加工结合时效处理可显著提升强度-延展性协同性能，其机制涉及位错密度调控与纳米级BCC析出相的协同作用。

　　

余中翰|邢文娟|李显科|刘长毅|赵宏伟

吉林大学机械与航空航天工程学院/汽车底盘集成与仿生学国家重点实验室，中国长春，130025

摘要

优化屈服比和延展性对于提高生物医学设备、航空航天结构和柔性电子产品的机械适应性和结构可靠性至关重要。在本研究中，通过激光粉末床熔融（LPBF）技术制备了AlFeCrNiV高熵合金（HEAs），并系统研究了基底温度（348 K和573 K）以及后续时效时间（6小时、12小时、48小时和120小时）对微观结构演变和拉伸性能的影响。348 K下制备的合金具有更细的晶粒、更高的残余应力和更大的位错密度，从而导致更高的屈服强度（YS=680.2 MPa）和极限抗拉强度（UTS=902.7 MPa），但总伸长率较低（30.5%）。在时效过程中，348 K系列的合金形成了更高比例的体心立方（BCC）沉淀物。经过120小时的时效后，348 K制备的合金仍保持较高的UTS（920.8 MPa），而其YS降至474 MPa，伸长率增加到36.2%，从而实现了低屈服比和优异延展性的理想组合。原位EBSD拉伸测试和TEM分析表明，细小的BCC沉淀物有效地阻碍了位错的运动，促进了位错的储存和增殖，并显著提高了应变硬化能力。此外，这些沉淀物诱导了局部晶格旋转，有助于形成精细的亚晶粒级变形协调单元，有效抑制了应变局部化。因此，通过位错密度和BCC沉淀物的协同调控，实现了屈服比的降低和延展性的提高。本研究阐明了LPBF制备的HEAs中内在的过程-微观结构-性能关系，并为基于微观结构的机械优化提供了框架。

引言

先进工程系统（包括生物医学设备、航空航天结构和柔性电子产品）的复杂性和性能要求的不断提高，加剧了对同时具备安全性、可靠性、可变形性和适应性的结构材料的需求[1]。在关键的机械性能指标中，屈服比（定义为屈服强度YS与极限抗拉强度UTS的比值）和延展性在决定结构性能方面起着核心作用[2]。低屈服比有助于早期塑性变形和应力的有效重新分布，从而减轻局部应力集中并提高外部载荷下的能量吸收能力[3]，[4]。同时，高延展性可以延缓裂纹的产生和扩展，提高损伤容忍度，并在复杂服役条件下增强整体结构韧性[5]。

在生物医学应用中，如血管支架，材料必须在部署过程中承受较大的塑性变形[6]，[7]。较低的YS确保了平稳的膨胀，同时减少机械损伤和径向回弹；而较高的UTS则在整个设备使用寿命期间保持机械完整性[8]，[9]。此外，优异的延展性对于确保变形兼容性和抵抗断裂至关重要[10]，[11]。同样，在汽车和航空航天系统中，低屈服比的材料在受到冲击时可以发生较大的塑性变形，有效吸收动能并提高抗撞性[12]。在柔性电子产品中，由于组件经常受到循环弯曲和拉伸的作用，低屈服比和高延展性对于在不引起机械损伤或功能退化的情况下承受重复的大变形是必不可少的[13]。这些多样化但相互关联的应用要求突显了一个统一的设计目标：开发同时具有低YS、高UTS和优异延展性的结构材料，以实现机械适应性和承载能力。

高熵合金（HEAs）以其多主元素组成和高配置熵为特点，为通过设计复杂的相结构和层次化的微观结构来调节机械性能提供了有前景的材料平台[14]，[15]。先进加工技术（特别是增材制造AM）的出现进一步扩展了HEAs的应用潜力，使得能够制造出几何形状复杂、密度高的组件[16]。在AM技术中，激光粉末床熔融（LPBF）因其能够通过快速、局部的熔化和冷却来精确控制凝固动态而脱颖而出[17]。这使得可以精确操控晶粒形态、相分布和缺陷结构，为微观结构-性能优化提供了有力工具[18]。

尽管具有这些优势，但由于LPBF工艺固有的快速热梯度和冷却速率，制备的HEAs通常会表现出较大的残余应力和密集的位错网络[19]。虽然这些特性可能增强强度，但它们通常会抑制延展性并不成比例地提高YS，从而限制了最佳YS/UTS比的实现。先前的研究表明，热输入参数（如基底温度）可以显著影响熔池热流、凝固动力学和缺陷演变，从而决定初始微观结构和残余应力状态[20]。例如，Haider等人[21]报告称，将基底预热至Ti6Al4V的退火温度以上可以显著降低LPBF过程中的残余应力。同样，Zong等人[22]证明基底预热可以有效减轻LPBF处理后的H13工具钢中的热应力和缺陷。除了制造过程中的参数优化外，后续的热时效也被证明可以有效缓解内部应力、降低位错密度并促进有益次生相的沉淀[23]，[24]。然而，关于基底预热和LPBF处理后时效的耦合效应的系统研究仍然较少。因此，工艺参数、初始微观结构、时效响应和机械性能之间的内在关联尚未完全阐明。

在这项工作中，我们系统研究了基底温度（348 K和573 K）以及不同时效时间（6小时、12小时、48小时和120小时）对LPBF制备的Al_0.5Fe₁Cr_0.9Ni_2.5V_0.2 HEAs的微观结构演变和拉伸性能的影响。结果表明，基底温度不仅决定了初始微观结构（包括晶粒尺寸、位错密度和残余应力），还显著影响了后续时效过程中的微观结构和机械性能演变。时效处理导致YS显著降低，同时保持了高UTS并提高了延展性，从而实现了低屈服比与高抗拉强度的理想组合。原位电子背散射衍射（EBSD）拉伸测试和透射电子显微镜（TEM）分析表明，观察到的机械性能提升源于位错调控、沉淀强化和晶格旋转的协同效应。这些发现阐明了LPBF制备的HEAs中内在的过程-微观结构-性能关系，并为基于微观结构的机械优化提供了坚实的科学基础，有助于开发适用于生物医学设备、航空航天结构和柔性电子产品等苛刻应用领域的机械适应性材料。

样品制备

样品制备

本研究研究的HEA为Al_0.5Fe₁Cr_0.9Ni_2.5V_0.2（原子比）。球形预合金粉末通过高纯度气体雾化法（北京瑞邦新材料技术有限公司，中国）制备，粒径分布为15–53 μm，如图1a和1b所示。使用BLT-S210激光粉末床熔融系统（西安亮激光技术有限公司，中国）进行增材制造，该系统配备了500 W光纤激光器和100 μm的激光束直径。

微观结构表征

图2a和2b分别展示了348 K和573 K制备样品在加热过程中的DSC曲线。两种样品表现出相似的热演变行为。在873 K附近观察到一个宽的放热峰，这归因于LPBF过程引入的高残余应力和缺陷结构的逐渐释放[27]。随着温度的升高，在大约1135 K处出现一个明显的吸热峰。

基底预热在控制初始微观结构和时效响应中的作用

前面的表征表明，基底预热是LPBF中的一个关键工艺参数，因为它从根本上决定了初始状态下的缺陷结构，从而控制了合金的后续时效响应。尽管其重要性不言而喻，但LPBF过程所赋予的热历史如何调节缺陷层次结构（包括微应变、位错储存和亚晶粒网络），以及这种结构又如何控制沉淀过程，其背后的机制联系尚未完全阐明。

结论

本研究系统研究了基底温度（348 K和573 K）以及后续时效处理（6小时、12小时、48小时和120小时）对LPBF制备的Al_0.5Fe₁Cr_0.9Ni_2.5V_0.2 HEAs的微观结构演变和机械性能的影响。通过结合原位EBSD拉伸测试和TEM微观结构表征，阐明了观察到的机械性能提升的机制。主要结论如下：

(1)

与573 K相比

CRediT作者贡献声明

赵宏伟：撰写 – 审稿与编辑、监督、资源管理、项目协调、资金获取。李显科：验证、方法学研究、数据分析。刘长毅：监督、资源管理、项目协调、资金获取。余中翰：撰写 – 审稿与编辑、初稿撰写、可视化处理、验证、方法学研究、概念构思。邢文娟：撰写 – 审稿与编辑、初稿撰写、验证、方法学研究、数据分析。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的可能会影响本文报告工作的财务利益或个人关系。

致谢

本研究得到了国家重大科研仪器开发项目（52227810）、中国国家重点研发计划（2022YFA1604000）、国家自然科学基金（52205565）、国家自然科学基金创新研究群体科学基金（52021003）以及吉林省自然科学基金（20240101134JC）的资助。