《Environmental Science & Technology Letters》：Enhanced Cross-Sectional Imaging of the Selective Layer of Reverse Osmosis Membranes
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本文介绍了一种创新的表面铣削方法，通过双层铂导电涂层与保护性碳沉积相结合，显著提升了聚焦离子束扫描电镜（FIB-SEM）对反渗透（RO）膜选择性层的截面成像质量。该方法避免了传统低温断裂导致的聚合物变形，有效消除了幕帘效应和聚合物熔化等伪影，实现了对选择性层脊谷结构内部空隙及支撑层孔隙的高清可视化。相较于透射电镜（TEM），FIB-SEM的视场扩大20倍以上，可对更大截面区域进行更具代表性的结构量化，为膜材料性能优化提供关键技术支撑。
1. 引言
反渗透（RO）膜是海水淡化、废水处理、饮用水回用及资源回收系统的核心组件，其典型结构为薄层复合膜，由超薄（<200纳米）聚酰胺（PA）选择性层、微孔聚砜（PSf）支撑层和聚酯（PE）衬底层组成。选择性层的完整性及形态显著影响传质现象与膜性能，尤其是膜压实过程中脊谷结构内空隙的缩减会直接影响水通量与脱盐率。传统表征技术中，透射电镜（TEM）虽能提供纳米级分辨率，但制样复杂、视场局限（<1×1微米），且仅能表征支撑层浅表区域（<400纳米）。聚焦离子束扫描电镜（FIB-SEM）作为一种替代技术，具备更大视场（约100×100微米）和更深焦深（约10微米），可对支撑层5微米以上深度进行三维重构，但常规制样依赖低温断裂，易引发幕帘效应和聚合物熔化伪影，制约其应用。
2. 材料与方法
研究以商用RO膜（BW30XFRLE-400/34）为样本，提出新型表面铣削制样法：首先对膜表面进行双层铂溅射涂层以增强导电性，随后在FIB-SEM样品台上沉积保护性碳层，通过离子束逐步铣削暴露截面。该方法避免低温断裂，结合低电流精细抛光，有效消除伪影。利用能量色散X射线光谱（EDS）元素映射（氮、硫信号）精准界定选择性层与支撑层边界，并通过ImageJ软件量化选择性层厚度、空隙直径及支撑层孔隙尺寸。
3. 成像结果
新方法获得的FIB-SEM图像（图2a）清晰呈现平滑截面，无幕帘或熔融痕迹。选择性层内部分化为结节层（含脊谷结构与内部空隙）和致密层（无空隙），EDS氮/硫图谱明确显示二者过渡区为渐变界面而非锐利边界。与TEM图像（图3b）对比，FIB-SEM视场（5×3微米）远超TEM（0.8×0.8微米），且因焦深优势图像更清晰。量化数据显示：选择性层厚度在FIB-SEM与TEM中分别为87±16纳米和72±15纳米，均符合文献范围（60–200纳米）；选择性层空隙直径分别为45±20纳米和33±11纳米，支撑层孔隙直径分别为74±46纳米和21±16纳米。FIB-SEM因捕获更深层孔隙，其测量值更贴近实际分布异质性。
结论
本研究发展的表面铣削FIB-SEM技术突破了传统制样局限，实现了RO膜多尺度结构的高效、精准表征，为揭示膜压实机制与性能优化提供了可靠方法学支持。
