通过激光沉积-热变形混合制造技术在近α/Ti2AlNb梯度过渡区实现微观结构的细化

《Additive Manufacturing》：Microstructure refinement in near-α/Ti 2AlNb gradient transition zone by laser deposition-hot deformation hybrid manufacturing

梯度钛合金通过激光增材制造结合热变形实现晶粒细化，发现连续动态再结晶（CDRX）主导结构演变，氧相沉淀在低应变时抑制CDRX，高应变时促进细化，建立应变率与温度的晶粒细化机制地图。

　　

刘娜|刘玉丽|赵长龙|查晓辉|朱文轩|童晨鹏|杨海鸥|王伟|李恒

中国西北工业大学材料科学与工程学院凝固加工国家重点实验室，西安710072

摘要

梯度钛合金是通过结合不同成分的合金制成的，它结合了两种合金的优异性能，从而在服役性能上优于单一合金。增材制造技术的特性使得通过平滑合金间的梯度过渡区（GTZ）来制造梯度钛合金成为可能，避免了传统连接方法中常见的硬质界面。然而，增材制造的GTZ不可避免地会形成粗大的晶粒，这限制了其机械性能。在本研究中，通过结合激光沉积和后续热变形的混合制造方法，实现了接近α/Ti₂AlNb合金GTZ的优异微观结构细化。结果表明，在所有变形参数下，连续动态再结晶（CDRX）相较于非连续动态再结晶（DDRX）更能有效细化微观结构。CDRX受到O相的影响：在低应变下，纳米级的O相优先沉淀在低角度晶界处，有效阻碍了晶界迁移并抑制了CDRX；随着应变的增加，这种钉扎效应减弱，使得CDRX得以进行。本文建立了晶粒细化程度与应变率和温度的函数关系，为通过增材-热变形混合制造技术优化Ti合金及梯度Ti合金的微观结构提供了理论基础。

引言

钛合金凭借其出色的比强度、优异的耐腐蚀性和显著的高温稳定性，在航空航天工业中得到了广泛应用[1]、[2]、[3]。例如，高温接近α钛合金使部件能够在高达600°C的温度下长期工作，并表现出优异的热稳定性和可焊性，满足了高超音速轻量部件的严格要求[4]。基于Ti₂AlNb的合金[5]在700-900°C的高温下仍具有优异的性能和出色的抗蠕变能力，能够在高温下承受持续载荷而不变形。尽管这些先进钛合金具有这些优点，但航空航天结构对材料在极端热机械梯度下的性能要求不断提高，推动了高性能金属部件的研发创新。传统的均匀钛合金由于性能范围有限，无法满足这些复杂需求。梯度钛合金通过空间定制的成分和机械性能，为满足这类环境中的多功能性能要求提供了有希望的解决方案[6]。具体来说，通过开发接近α/Ti₂AlNb的梯度钛合金，可以协同整合两种合金的优点，从而在极端热应力和应力梯度下保持性能。

然而，直接将Ti₂AlNb合金与接近α钛合金连接会导致明显的界面，其微观结构和性能会发生突变，这主要是由于成分和热物理性质的差异[7]。通过在界面引入梯度过渡区（GTZ），其中包含一定比例的接近α钛合金和Ti₂AlNb合金粉末，可以有效消除性能不匹配问题，并确保性能的连续梯度[8]。激光沉积技术作为一种先进的增材制造（AM）方法，能够精确控制化学成分和微观结构，是制造具有梯度性能的钛合金的理想选择[9]、[10]。尽管有这些优势，激光沉积过程本身会导致粗大的柱状β晶粒的形成，这些晶粒通常会穿透多个沉积层，宽度范围从150到500微米不等[11]。这种微观结构特征源于该过程中的陡峭温度梯度和高凝固速率[11]。因此，研究激光沉积GTZ中的晶粒细化过程至关重要。

最近在AM钛合金方面的进展集中在晶粒细化技术上，这些技术将柱状晶粒转化为细小的等轴晶粒，有效均匀化了微观结构并减少了机械各向异性。已经提出了多种方法在凝固过程中形成等轴晶粒并实现显著细化。例如，通过控制工艺条件（如激光能量密度[14]、[15]、激光束形状[16]、[17]和扫描策略[18]、[19]，可以实现柱状到等轴的转变（CET）。此外，也可以通过添加生长抑制剂[20]、[21]或晶粒细化剂[22]、[23]来实现细化，但需要注意的是，这些方法可能会导致形成硬质颗粒相，从而损失部分综合机械性能。

一种重要的替代策略是变形辅助加工或混合制造技术，该技术通过引入机械能来破坏柱状晶粒的生长并细化微观结构[24]、[25]。这种方法通过两种途径实现：原位和离位混合制造。原位方法将变形装置（如层间轧制[26]、[27]、[28]、微锻造[29]、[30]、喷丸[31]、[32]）直接集成到沉积过程中。虽然这种方法适用于接近净形状的制造，但需要额外的集成设备，增加了复杂性，降低了沉积效率（或沉积速率），并且可能由于局部变形而引入微观结构不均匀性。离位方法（也称为增材成形混合制造）则在完全构建的部件上施加热机械处理[33]、[34]、[35]。这种方法包括热锻造[36]、[37]、等通道角挤压[38]、[39]和热等静压[40]、[41]等技术。虽然不是接近净形状的工艺，但离位策略在基础研究方面具有决定性优势：它将关键的热机械变量（应变、温度、应变率）与复杂的沉积热循环分离，使得可以精确量化微观结构演变机制（如动态再结晶DRX），这对于建立明确的加工-结构关系至关重要。这些基础见解对于指导离位和更复杂的原位混合制造过程的优化至关重要。然而，关于AM钛合金热变形（离位方法）的研究主要集中在传统的α+β双相合金（如TC4）上，主要关注宏观方面，如流动应力行为[33]、[34]、热处理窗口[35]、[36]和DRX起始的临界条件[43]。然而，这种主流趋势导致了对微观结构细化机制的了解存在显著空白，尤其是在考虑梯度钛合金的复杂多相性质时。对于接近α/Ti₂AlNb GTZ这样的系统，热变形涉及β晶粒再结晶和次生相沉淀的同步且内在耦合的演变，它们之间的相互作用导致了独特的微观结构细化机制，目前尚未完全阐明。

在本研究中，使用混合激光沉积-热变形工艺制备了接近α/Ti₂AlNb梯度钛合金，其中GTZ由50:50（重量百分比）的混合粉末系统（接近α钛合金+Ti₂AlNb）构成。研究了沉积后的微观结构及其在热变形过程中的演变情况，分析了应变、变形温度和应变率对晶粒细化的影响，并通过晶界特性量化了不同的DRX机制。此外，还阐明了这些DRX机制与纳米级O相沉淀之间的动态相互作用，特别关注了O相对DRX过程的应变依赖性钉扎效应。基于这些综合分析，建立了一种新的细化机制图，明确了主要的微观结构演变规律。这些见解加深了对梯度钛合金变形机制的理解，并为高性能AM部件提供了基于微观结构的加工策略。

激光沉积-热变形混合制造

使用接近α钛合金（Ti-5.8Al-3.5Zr-4Sn-0.4Mo-1Ta-0.4Nb-0.4Si-0.06%）和Ti₂AlNb（Ti-22Al-25Nb）球形粉末制备了GTZ。粉末的形态和粒径分别如图1(a)所示。接近α钛合金的粒径范围为74至178微米，而Ti₂AlNb合金的粒径范围为53至150微米。表1列出了两种粉末的化学成分。为了实现基底与Ti₂AlNb之间的平滑梯度过渡

接近α/Ti₂AlNb梯度钛合金的沉积后微观结构

首先研究了接近α/Ti₂AlNb梯度钛合金的沉积后微观结构特征，如图2所示。表征结果表明，接近α钛合金基底与纯Ti₂AlNb之间成功实现了无缺陷的冶金连接，并形成了GTZ区。与锻造基底的双模态微观结构相比，GTZ附近的基体热影响区（HAZ）内的α和β相边界更加清晰

结论

在本研究中，通过激光沉积后进行一系列热压缩实验，制备了接近α/Ti₂AlNb梯度钛合金，实现了理想的细化微观结构。研究了不同DRX工艺产生的HAGBs的特性，实验参数范围为960-1050°C和0.01-1 s?1，并建立了它们与关键变形参数（包括应变水平、温度和应变率）之间的相关性。

作者贡献声明

赵长龙：项目管理和资金申请。朱文轩：验证。查晓辉：研究。杨海鸥：资源协调。童晨鹏：可视化。李恒：监督。王伟：方法学和资金申请。刘玉丽：数据管理、概念化。刘娜：撰写——审稿与编辑、初稿撰写、正式分析。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的可能会影响本文研究的财务利益或个人关系。

致谢

本研究得到了国家自然科学基金（项目编号52575442）和中央高校基本科研业务费（项目编号D5000250084）的财政支持。