高强度超声处理对k-卡拉胶和大豆卵磷脂乳液稳定性的影响：水相流动性、粒径及微观结构研究

《Food Hydrocolloids》：Impact of high intensity ultrasonication on stability of k-carrageenan and soy lecithin emulsions: aqueous phase mobility, particle size and microstructural study

乳液稳定性研究：通过高强度超声处理探究k-角藻胶与大豆卵磷脂混合物的长期稳定性，发现6分钟处理可使乳液稳定性指数提升3倍，并通过LF-NMR、粒子尺寸、zeta电位等分析验证其机理，为食品工业应用提供理论支持。

　　

乌卡莎·阿尔卡姆（Ukasha Arqam）|肖艾布·尤纳斯（Shoaib Younas）|刘彩云（Caiyun Liu）|王欣（Xin Wang）|冯龙飞（Longfei Feng）|万彤（Tong Wan）

上海科学技术大学健康科学与工程学院，中国上海200093

摘要

在油包水（o/w）乳液中，生物聚合物的稳定性是一个主要挑战。本研究通过高强度超声处理（810 W）在不同时间间隔（0分钟、2分钟、4分钟、6分钟和8分钟）下，成功探讨了k-卡拉胶和大豆卵磷脂混合物的长期稳定性。样品在32°C下储存30天（0天、7天、14天、21天、30天）期间进行了评估。使用了多种分析技术来研究稳定性，包括低场核磁共振（LF-NMR）、乳液活性指数（EAI）、乳液稳定性指数（ESI）、粒径（D_3,2）、Zeta电位（mV）和乳液分层指数（CI）。LF-NMR结果显示，在对照组样品中，紧密结合的水（T₂₁）和固定水（T₂₃）的峰比从0.040%增加到1.00%；而在6分钟超声处理后，这一比例增加到9.87%至13.60%。30天后，6分钟超声处理后的单一组分松弛时间（T_2W）向左移动，表明氢键作用增强，且乳液分层指数（CI%）最低（8.57%）。6分钟超声处理后的ESI值为6220 ± 0.004，粒径为0.1 μm，其稳定性是对照组的3倍。光学显微镜和冷冻显微镜观察到了液滴聚集现象；流变学分析显示，在所有处理条件下，粒径与粘度剪切率之间存在强正相关关系。最终，所有乳液样品即使在30天后仍表现出较高的Zeta电位（> -30 mV）。这项研究为高强度超声技术在食品工业中的广泛应用提供了理论支持。

引言

乳液是由多相不相溶液体组成的系统，其中液滴均匀分散，形成柔软的液态或半固态食品。目前，多种食品级聚合物被用作微凝胶颗粒来稳定乳液，例如大豆蛋白（Yang, J. J.等人，2023年）、卡拉胶（Jiang等人，2021年）、豌豆蛋白卡拉胶（Liu等人，2024年）、壳聚糖卡拉胶（Lim等人，2023年）、乳清蛋白（Silva等人，2023年）、吉兰胶（Zheng等人，2022年）和琼脂（Xiao等人，2022年）。

毫无疑问，乳液在热力学上是不稳定的，但均质化和超声处理可以将不均匀的颗粒分散均匀，并增加其与连续相的接触面积。然而，长时间储存会导致絮凝、沉淀和聚集。因此，有效的乳化剂和稳定剂对于制备稳定的乳液至关重要（Taha等人，2020年；Zhou, Y. Y.等人，2022年）。k-卡拉胶是一种从红藻中提取的富含大分子的多糖，对人体无害且安全（Rajivgandhi等人，2025年；Thiviya等人，2023年）。此外，大豆卵磷脂是一种众所周知的乳化剂，其主要成分包括磷脂酰肌醇（1.7-21%）、磷脂酰乙醇胺（8-34%）和磷脂酰胆碱（12-46%）（Johnson等人，2020年）。由于其两亲性，它在乳化、调节粘度和分散作用中起着重要作用（Alhajj等人，2020年）。

用于提高乳液稳定性的高能方法包括超声处理（US）（Yu等人，2022年）、微流化（Wang等人，2024年）和脉冲电场（Taha等人，2022年）。高强度超声产生的机械波频率范围为20-100 kHz，强度在1-1000 W.cm^-2之间，可以显著改变乳液的性质。因此，超声处理已成为制备稳定乳液的新技术。这是一种高效且节能的方法，有望应用于食品加工的先进领域（Younas等人，2025年），包括改性、提取、乳化和盐生产（Zhou, L.等人，2022年）。超声空化产生的剪切力能够将乳液中的大颗粒破碎成小颗粒，从而提高长期稳定性（Zhou等人，2021年）。值得注意的是，空化过程可以通过断裂蛋白质中的氢键和二硫键来改变蛋白质的二级结构，从而提高其功能特性（Li, X.等人，2023年）。Huang等人（2023年）研究了超声处理时间和功率对明胶-山茶籽油乳液稳定性的影响，发现400 W、5分钟的处理效果最佳。同样，Li和Chen等人（2014年）通过超声处理制备了花生蛋白多糖复合物，显示出较高的表面疏水性。

本研究的创新之处在于使用高强度超声（810 W）改变了k-卡拉胶和大豆卵磷脂混合物的水相动态，从而显著提高了稳定性。不同时间的超声处理产生的强烈剪切力和微混合促进了大豆卵磷脂在k-卡拉胶界面上的结构重组和共吸附。不同时间间隔形成的混合层通过Zeta电位提供了空间位阻和静电排斥的稳定性。此外，本研究还通过冷冻显微镜密切观察了超声处理时间对颗粒结构的影响，旨在优化超声处理时间，以增强氢键作用，使乳液的稳定性和分层效果最佳。因此，本研究为高强度超声技术在食品加工中的应用提供了新的途径。

材料

大豆卵磷脂（分子量=758.06 Da）和k-卡拉胶购自MACKLIN（中国上海华拓路）；亚麻籽油（99%）购自Damas-beta（中国上海）。其他试剂均为分析级。

乳液的制备

k-卡拉胶/大豆卵磷脂稳定乳液的制备方法参考了Tan等人（2024年）的先前报道，并进行了少量修改。简要来说，将大豆卵磷脂（6% w/v）和k-卡拉胶（1% w/v）溶解在...

超声处理对LF-NMR光谱/松弛时间的影响

NMR光谱显示了五种不同浓度下的变化情况。如图2所示，所有乳液都出现了4个峰：第一组的松弛峰（<10 ms）代表紧密结合的水（T₂₁），第二组（10-50 ms）代表与凝胶网络中的大分子（尤其是乳化剂）结合的水，第三组（50-500 ms）代表固定水，第四组（1000-10000 ms）代表游离水。

结论

本研究探讨了高强度超声处理对k-卡拉胶和大豆卵磷脂混合物稳定性的影响，研究了不同超声处理时间对油包水（o/w）乳液的水相流动性、液滴大小、微观结构、粒径和Zeta电位的影响。关键发现表明，LF-NMR可用于在生产初期及30天后检测水的流动性和氢键变化（T₂）。超声处理的优化有助于改善乳液的结构...

作者贡献声明

冯龙飞（Longfei Feng）：撰写、审稿与编辑。万彤（Tong Wan）：撰写、审稿与编辑。乌卡莎·阿尔卡姆（Ukasha Arqam）：撰写初稿、软件操作、数据分析、概念构思。肖艾布·尤纳斯（Shoaib Younas）：撰写初稿、概念构思。刘彩云（Caiyun Liu）：撰写、审稿与编辑、监督、资源协调。王欣（Xin Wang）：撰写、审稿与编辑、监督、资源提供

未引用的参考文献

Carr和Purcell，1954年；Li等人，2014年；Li等人，2020年；Li等人，2020年；Li等人，2023年；Ma和Chatterton，2021年；Meiboom和Gill，1958年；Trampert和Leveque，1990年；Wang等人，2021年；Yang等人，2023年；Zhou等人，2022年。

利益冲突声明

作者声明本文不存在利益冲突。