《Food Chemistry》：Physicochemical and flavor profile characterization of sesame oils from different processing methods: Implications for quality control and market regulation
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芝麻油掺假检测及质量分析方法，通过热水提取、冷压及混合工艺的芝麻油理化性质、脂肪酸组成、3-MCPDE和GEs含量及挥发性成分分析，发现混合油存在脂肪酸比例异常及有害物质超标，电子鼻和GC-MS技术有效区分不同工艺油品，为芝麻油质量控制提供依据。
杨勇|蔡 Timothy J.|周景伦|涂凤琴|方慧文|Reaney Martin J.T.|郑美玉|雷芬芬|周莉|王舒
中国武汉食品与化妆品控制研究所，武汉 430012
摘要
芝麻油由于容易被掺假且存在安全隐患，因此属于高风险商品。本文分析了通过热水提取、冷压和混合方法生产的芝麻油的物理化学性质和风味特征。脂肪酸组成通过气相色谱-质谱法测定，而3-氯丙烷-1,2-二醇酯（3-MCPDEs）和甘油酯（GEs）则通过同位素稀释-碱水解-气相色谱-质谱法进行定量分析。挥发性化合物通过电子鼻和顶空固相微萃取-二维气相色谱-飞行时间质谱法进行表征。热水提取和冷压法生产的芝麻油符合中国国家标准，而混合芝麻油则表现出脂肪酸比例的变化。在市售的热水提取和混合芝麻油中检测到较高浓度的3-MCPDE和GEs。共鉴定出36种挥发性化合物，主成分分析显示不同加工方法产生了不同的风味特征。这些发现为通过脂肪酸和挥发性化合物分析检测掺假和进行质量控制提供了依据。
引言
芝麻（Sesamum indicum L.）是一种高价值的油料作物，其种子含油量在45%到57%之间（Wei等人，2022年）。芝麻油以其独特的风味而著称，是不饱和脂肪酸的丰富来源，尤其是油酸（38.84%）和亚油酸（46.26%）（Subrahmaniyan等人，2024年）。此外，它还含有植物甾醇、三萜类、生育酚、芝麻素和芝麻林等必需微量营养素（Li等人，2024年；Albaqami等人，2024年），这些成分赋予了芝麻油营养、保健和药用价值。目前，芝麻油的主要生产方法为热水提取和冷压（Al Amin，2023年）。虽然冷压法提取效率较高，但可能导致油中杂质含量较高；相比之下，热水提取法生产的芝麻油具有独特的香气、较低的酸度、更浅的颜色以及更低的过氧化物值，通常无需额外的脱色或脱臭处理。然而，这种方法通常会导致油产量较低且市场价格较高（Xu等人，2019年）。最近的研究探索了将芝麻油与其他植物油（如大豆油和菜籽油）混合，以开发出更具成本效益且更受消费者欢迎的产品，同时保留芝麻油的特色风味并改善整体风味和脂肪酸组成（Al Amin等人，2023年；Hashempour-Baltork等人，2016年）。
研究人员通常通过色谱技术分析混合芝麻油的脂肪酸含量和组成来评估其质量并检测掺假情况（Parthasarathy等人，2023年）。例如，Yang等人（2013年）基于油酸、亚油酸和亚麻酸等关键脂肪酸成功区分了特级初榨橄榄油与玉米油、花生油和葵花籽油。气相色谱法也被用于研究橄榄油及其他六种植物油的甘油三酯组成，发现橄榄油的甘油三酯浓度通常低于1.2%。此外，亚油酸与油酸的比例也被用来有效区分精炼油和籽油（Andrikopoulos等人，2001年）。
多项研究记录了市售食用油中存在3-氯丙烷-1,2-二醇酯（3-MCPDE）和环氧丙烷酯（GEs）（Endo等人，2024年；Wang等人，2021年）。这些化合物是在高温精炼过程中产生的，国际癌症研究机构（IARC）将其归类为2A类潜在致癌物（Stadler，2015年）。将富含3-MCPDE和GEs的油（如棕榈油、米糠油等）混入芝麻油中会对消费者构成重大健康风险。
芝麻油质量的评估及不同品种的区分主要依赖于芳香成分和挥发性风味化合物的分析。气相色谱-质谱（GC–MS）和电子鼻（E-nose）技术常用于这些成分的分析，比传统感官方法更高效实用（Jiang等人，2024年）。通过结合顶空固相微萃取（HS-SPME）与二维气相色谱-飞行时间质谱（GC x GC-TOFMS）可进一步提高分析分辨率和分离效果（Zhang等人，2021年）。例如，Zhou等人（2024年）使用HS-SPME-GC–MS鉴定了牛脂中的86种风味化合物。
电子鼻系统通过使用化学传感器阵列分析油样中的挥发性化合物，帮助检测油品掺假情况。由于其客观性、精确性和重复性，E-nose技术在食品风味和感官评估中得到广泛应用，准确率范围为80%至96%（Lu等人，2022年）。Hai和Wang（2006年）证明了配备10个金属氧化物传感器的PEN2电子鼻系统在检测和量化芝麻油与玉米油掺假方面的有效性。他们的研究结果表明，线性判别分析（LDA）结合费舍尔线性变换（FLT）作为特征提取方法具有优异的分类性能，仅错判了55个测试样本中的1个。
本研究调查了通过热水提取、冷压和混合等多种方法生产的市售和实验室制备的芝麻油。具体而言，本研究聚焦于四个主要目标：（1）研究脂肪酸组成与潜在掺假之间的关系；（2）分析不同来源芝麻油样品中3-MCPDE和GEs的含量；（3）利用PCA和LDA探讨不同芝麻油之间的风味相似性和差异；（4）识别并比较不同油样中的挥发性风味化合物。本研究旨在全面评估不同加工方法制备的芝麻油的质量特性和风味特征，为掺假检测和优质芝麻油产品的选择提供有价值的见解。
材料
芝麻籽来自中国山东滨州的Shilixiang芝麻制品有限公司，粗菜籽油和大豆油来自武汉的海海 Kerry（武汉）粮油工业有限公司。分析级化学品包括异丙醇（≥99.7%，CAS 67–63-0）、无水乙醚（≥99.7%，CAS 60–29-7）、乙醇（≥95%，CAS 64–17-5）、酚酞（≥98%，CAS 77–09-8）、冰醋酸（≥99.8%，CAS 64–19-7）、氯仿（≥99.0%，CAS 67–66-3）、碘化钾（≥
脂肪酸组成分析
在芝麻油样品中检测到的主要饱和脂肪酸是棕榈酸和硬脂酸，而主要的不饱和脂肪酸是油酸和亚油酸（表2，图1）。根据中国芝麻油国家标准（GB/T 8233–2018），这些脂肪酸的允许范围如下：棕榈酸（7.9%–12.0%）、硬脂酸（4.5%–6.9%）、油酸（34.4%–45.5%）和亚油酸（36.9%–47.9%）。这种针对性分析方法使得
结论
总之，本研究采用了先进的色谱和质谱技术来分析通过热水提取、冷压和混合方法制备的芝麻油的物理化学性质和风味特征。研究的动机是应对芝麻油市场中存在的重大质量控制问题，包括掺假和工艺污染物。为此，我们开发了一种综合检测方案，以便快速
作者贡献声明
杨勇：撰写初稿、方法设计、实验设计、资金申请、数据管理。蔡 Timothy J.：撰写初稿、数据管理。周景伦：数据可视化、结果验证。涂凤琴：方法设计、数据管理。方慧文：方法设计、实验设计、数据管理。Reaney Martin J.T.：撰写初稿。郑美玉：撰写初稿、方法设计、数据管理。雷芬芬：资源协调。周莉：项目监督、项目管理、资金申请。
未引用参考文献
Adelina, Wang, Zhang and Zhao, 2021
Albaqami, 2024
Chau, Ciou and Wu, 2021
中国国家标准，2016
中国国家标准，2018
中国国家标准，2024
Lee and Kim, 2025
Stadler and Theurillat, 2017
利益冲突声明
作者声明没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究结果。
致谢
本研究得到了湖北省科学技术厅（2025DJA027项目）、中国国家市场监督管理总局科技计划（2023MK151项目）以及国家市场监督管理总局食用油质量安全重点实验室开放研究基金（SYYKF202306项目）的支持。
