室温皂化联合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测肉制品中的胆固醇氧化物

　　摘要： 针对肉制品中胆固醇氧化物（cholesterol oxidation products，COPs）形态多样、特定条件下性质不稳定的特点，建立室温皂化前处理技术，结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱精确质量数的优势，实现肉制品中9 种COPs的全面、精准检测。结果表明，采用氯仿-甲醇（2∶1，V/V）提取、室温皂化18 h、乙酸乙酯-正己烷（80∶20，V/V）萃取、氨基固相萃取柱净化为最优的前处理条件，7α-羟基胆固醇与7β-羟基胆固醇的检测线性范围为0.002～0.5 μg/mL，5β,6β-环氧胆固醇、5α,6α-环氧胆固醇、20α-羟基胆固醇、3β,5α,6β-三羟基胆固醇、25α-羟基胆固醇、7-酮基胆固醇和27α-羟基胆固醇的检测线性范围为0.02～0.5 μg/mL，决定系数均≥0.999 0，方法的检出限为0.000 1～0.001 mg/kg，定量限为0.000 2～0.002 mg/kg。方法的准确性好、精密度高，样品的平均加标回收率为89.7%～116.1%，相对标准偏差均小于8.7%。室温皂化方法与高温强碱皂化相比，可有效防止胆固醇的自氧化和7-酮基胆固醇的降解，降低目标物的外源性引入和内源性损失，实现9 种COPs的快速、准确检测。