持久性有机污染物，包括臭名昭著的多氯联苯（PCBs）、有机氯农药（OCPs）和多溴二苯醚（PBDEs），由于其持久性和对人类健康的不良影响，仍然是主要关注的对象。随着这些化合物现在受到《联合国斯德哥尔摩公约》关于持久性有机污染物（POPs）的监管[1]，新的令人担忧的化学物质，包括替代卤化阻燃剂（aHFRs）、有机磷酸酯阻燃剂（OPEs）和邻苯二甲酸酯（PAEs），在海洋环境中广泛存在，需要进一步研究。这些新兴污染物（CECs）被广泛用作塑料添加剂，并存在于各种工业和消费品中，包括电子产品、建筑材料、纺织品、家具、灭火泡沫和个人护理产品[[2], [3], [4], [5], [6], [7], [8]]。卤化OPEs（Cl-OPEs）和aHFRs主要用于提高阻燃性能，而PAEs和非卤化OPEs（芳基和烷基基）则作为增塑剂和润滑剂使用[2,7,9]。过去二十年里，由于2009年《斯德哥尔摩公约》将PBDEs列为持久性有机污染物并实施了全球范围内的严格禁令，替代阻燃剂（如Cl-OPEs和aHFRs）的采用显著增加[[10], [11], [12]]。
OPEs也被归类为对健康和环境有害的物质[6]。关于PAEs，美国环境保护署（USEPA）在2012年将八种邻苯二甲酸酯化合物列为优先污染物，包括邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DiBP）、邻苯二甲酸苄基丁酯（BBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DnPP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己酯）（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DnOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DiNP）和邻苯二甲酸二十二酯（DiDP）[13]。在欧盟，DiBP、DBP、BBP、DEHP、DnOP和DiDP也被列入优先污染物名单。此外，大多数消费品中限制使用DEHP、DBP和BBP。在中国，DMP、DBP和DnOP被中国国家环境监测中心列为重点监测污染物[[13], [14]]。
随着需要监测环境中越来越多的新兴有机污染物，分析方法也在不断发展，以便使用相同的样品制备程序同时测定多类污染物[[15], [16], [17], [18]]。将现有的持久性有机污染物分析方法（如PCBs、OCPs、PBDEs）进行调整，是一种经济有效的方式，可以实现对这些新兴污染物的分析。
本研究的目的是开发并验证一种用于沉积物样本的多残留分析方法，该方法结合了《联合国斯德哥尔摩公约》规定的持久性有机污染物（POPs）和新出现的对海洋生态系统健康构成威胁的污染物的检测。特别关注了新兴的塑料添加剂和阻燃剂，例如邻苯二甲酸酯（PAEs）和有机磷酸酯（OPEs），关于这些物质在海洋环境中的全球分布和归趋的数据非常有限[[19], [20]]。目标分析物列表较为全面，共包括93种分析物，其中14种PBDEs、6种标记多氯联苯（PCBs）、20种有机氯农药（OCPs）、17种替代卤化阻燃剂（aHFRs）、19种PAEs和17种OPEs。在常规分析中，覆盖50-80种化合物的广谱方法通常会导致分析物之间的共洗脱[[15], [16], [17], [18]]。相比之下，本研究的方法旨在通过特定的化合物类别和优化的仪器条件，从少量样品中分析大量分析物。首先进行一次通用的样品制备步骤，然后将93种分析物分离成两个组分，每个污染物家族使用专用的GC-MS方法和优化的色谱柱进行分析。这种策略提高了每个污染物家族的分析特异性，提高了准确性，实现了来源分配和空间分布分析，并能够处理需要特殊色谱柱的化合物。该方法之前已应用于古巴Cienfuegos湾的沉积物岩芯[21]。在本研究中，我们提供了详细的验证方法以及新的仪器改进措施，包括用GC-MS/NCI替代GC-ECD来提高对DDT衍生农药的分析准确性。通过一系列实验室添加实验评估了方法的性能。随后，该方法被应用于多种参考材料和现场沉积物样本，以评估这些新兴污染物在海洋环境中的存在和浓度水平。
