《Journal of Food Composition and Analysis》：A novel hydrophobic solidified deep eutectic solvents for rapid and accurate determination of Brilliant Blue in food and beverage
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本研究针对食品中合成色素亮蓝(BB)的痕量检测难题，开发了一种新型疏水性固化低共熔溶剂(SFDES)，结合超声辅助分散液微萃取(UA-DLLME)技术，实现了对复杂食品基质中BB的高效富集与检测。该方法采用苯基三乙基氯化铵与脂肪酸构建的SFDES作为绿色萃取介质，在优化条件下线性范围为0.1-30.0 mg·L-1，检测限达1.49 μg·L-1，富集因子为65.9。实际样品验证回收率达98.3%-101.5%，日内相对标准偏差小于1.8%。通过GAPI和AGREE工具评估证实该方法符合绿色分析化学原则，为食品合成色素监测提供了新技术方案。
在色彩缤纷的现代食品工业中，合成色素扮演着让食品更具吸引力的重要角色。其中亮蓝(Brilliant Blue, BB)作为一种常用的蓝色合成色素，被广泛应用于糖果、饮料、果冻等食品中。然而近年研究发现，BB可能通过口腔黏膜直接进入血液循环，长期摄入高剂量BB与血液学改变及儿童多动症存在关联风险。尽管欧盟和美国分别设定了6 mg/kg bw和12 mg/kg bw的每日允许摄入量标准，但复杂食品基质中BB的痕量检测仍面临巨大挑战。
传统检测方法如紫外-可见分光光度法(UV-Vis spectrophotometry)和色谱技术往往需要复杂的样品前处理步骤，而常规有机溶剂存在毒性大、环境污染严重等问题。为此，伊朗阿米喀布尔理工大学的研究团队在《Journal of Food Composition and Analysis》上发表论文，开发了一种基于疏水性固化低共熔溶剂(solidified deep eutectic solvent, SFDES)的新型微萃取技术，为食品中BB的快速、准确检测提供了创新解决方案。
本研究采用超声辅助分散液微萃取结合固化低共熔溶剂(UA-DLLME-SFDES)技术，主要关键技术包括：通过苯基三乙基氯化铵(benzyltriethylammonium chloride, BTEAC)与脂肪酸以1:2摩尔比制备疏水性低共熔溶剂；利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)表征溶剂结构；优化pH值、DES体积、离子强度、超声时间等提取参数；使用真实食品样本（果冻粉、Smarties糖果、碳酸饮料）进行方法验证；采用GAPI和AGREE工具评估方法绿色度。
3.1. 制备DES的表征
通过ATR-FTIR光谱分析证实，BTEAC与脂肪酸之间通过电荷辅助氢键和静电相互作用成功形成低共熔体系。在羰基区域，脂肪酸的C=O伸缩振动带向高波数位移，表明DES形成过程中存在O-H···Cl-氢键作用。
3.2. 提取程序的优化
研究人员系统优化了影响提取效率的关键参数。结果表明，BTEAC:辛酸(Oct)在pH=5、DES体积300 μL、NaCl浓度10% w/v、超声时间20分钟、样品体积20 mL条件下获得最佳提取效果，富集因子达65.9。
3.3. 实际样品分析
方法在果冻粉、糖果和饮料等真实食品基质中验证，加标回收率为98.3%-101.5%，日内相对标准偏差(RSD)小于1.8%，日间RSD为3.2%。t检验证实方法准确性无统计学差异。
3.4. 方法绿色度评估
GAPI和AGREE评估结果显示，该方法在样品量、试剂消耗、废物产生等方面表现优异，总体绿色度得分0.74，符合绿色分析化学原则。
3.5. 方法分析指标
方法在0.1-30.0 mg·L-1范围内线性良好(R2=0.998)，检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.49 μg·L-1和4.98 μg·L-1，灵敏度显著优于以往报道的DES和离子液体微萃取方法。
3.6. 与其他方法比较
与涡旋辅助DES微萃取(LOD=20 μg·L-1)和超声辅助离子液体DLLME(LOD=4.45 μg·L-1)相比，本方法灵敏度提高约3-13倍，且更具环境友好性。
本研究成功开发了一种新型UA-DLLME-SFDES方法，实现了食品中BB的高灵敏检测。该方法创新性地采用BTEAC与脂肪酸构建的疏水性SFDES作为萃取介质，通过简单的冰浴固化实现相分离，避免了离心步骤，显著提高了操作便捷性。方法在灵敏度、绿色度和实用性方面均表现出色，为食品合成色素监测提供了可靠的技术支持，在食品安全监管领域具有重要应用价值。此外，该策略有望拓展至其他合成染料或结构类似物的检测，展现出良好的普适性前景。
