《Journal of Natural Fibers》：Synergistic Effect of Chemical Treatment with Graphene Infused Hybrid Composites: A Study on Strength, Toughness, and Microstructure for Automotive Components
编辑推荐：
本文系统探讨了碱性化学处理与石墨烯纳米片协同强化对Syzygium cumini（SC）和Morinda tinctoria（MT）天然纤维增强环氧杂化复合材料力学性能与微观结构的影响。研究发现，经处理并添加1-2 wt.%石墨烯的复合材料，其拉伸、弯曲及冲击强度显著提升，同时吸水性降低，界面结合增强。该研究为开发轻质、高性能的汽车结构部件（如发动机罩）提供了有前景的可持续材料解决方案。
本研究聚焦于开发轻质高性能的可持续材料，以提升汽车效率并减少环境影响。研究核心是探究化学处理与石墨烯增强对使用Syzygium cumini（SC）和Morinda tinctoria（MT）纤维制备的杂化生物复合材料在力学和微观结构行为上的协同效应。
材料与方法
研究材料为两种天然纤维。SC树皮采集自印度泰米尔纳德邦的Nagercoil，MT树皮采集自Virudhunagar地区的Chinna Athikulam。两种纤维均经过水沤制、剥离、干燥并研磨成粉末，以备复合材料制备。基体材料为Araldite LY556环氧树脂，以Aradur HY951为固化剂，按10:1比例混合。为改善纤维与基体的界面结合，两种纤维粉末均用2%氢氧化钠（NaOH）溶液进行碱性处理，以去除表面杂质、蜡质和部分木质素，暴露更多活性羟基。
复合材料样品的制备采用压缩模塑法。总共制备了六个样品，分为两组：S1、S2、S3使用了经化学处理的纤维，并添加了1 wt.%的石墨烯纳米片；S4、S5、S6使用了未经处理的纤维，并添加了2 wt.%的石墨烯。所有样品中，SC与MT纤维的总含量固定为35%（两种纤维各占一半），但树脂与纤维的重量比分为三种：65:35、70:30和75:25。石墨烯粉末先与丙酮进行超声处理以确保分散均匀，再与纤维粉末混合。环氧树脂/固化剂混合物随后加入，在钢模具中铺展，并在1500 psi压力下固化30分钟，最终制成290 mm × 290 mm × 3 mm的复合材料板。
结果与讨论：力学性能
拉伸测试
拉伸性能测试按照ASTM D3039M标准进行。结果表明，纤维含量和树脂-纤维比例是影响拉伸性能的关键因素。在1%石墨烯的样品中，具有最高纤维含量（65:35比例）的样品S1表现出最优异的性能，其拉伸强度达到16.92 ± 0.16 N/mm2，峰值载荷为761.658 N，伸长率为2.695%。随着树脂比例增加（纤维含量减少），样品S2和S3的拉伸强度分别下降至11.00 ± 0.24 N/mm2和9.97 ± 0.14 N/mm2。对于2%石墨烯的样品，尽管石墨烯含量翻倍，但样品S4（65:35）的拉伸强度（12.04 ± 0.10 N/mm2）仍低于S1，而更高树脂比例的样品S5和S6性能进一步下降。这表明，较高的纤维含量对于实现有效的载荷传递至关重要，石墨烯的增强效果需建立在足够的纤维支撑基础上。S1的优异性能归因于高纤维含量、适中的树脂比例以及1%石墨烯的协同作用，共同优化了纤维-基体间的相互作用和应力分布。
弯曲测试
弯曲测试依据ASTM D7264标准进行三点弯曲试验。结果再次证实了化学处理和优化配比的积极影响。在65:35比例下，经处理的样品S1展现了最高的弯曲强度，达45.36 ± 0.64 MPa，显著高于同比例未处理样品S4的21.95 ± 0.56 MPa。这凸显了碱性处理在增强纤维与环氧基体间界面结合方面的有效性。随着树脂比例增加，弯曲强度呈现下降趋势，表明纤维的增强作用被削弱。
冲击测试
根据ASTM D256标准进行的伊佐德冲击测试评估了材料的韧性。样品S1（65:35，1%石墨烯）表现出最高的冲击强度，为19 ± 0.22 J，表明其具有良好的能量吸收和抗突然冲击能力。冲击强度随着树脂比例的增加而降低，样品S3（75:25，1%石墨烯）和S6（75:25，2%石墨烯）的冲击值分别降至10 ± 0.28 J和8 ± 0.12 J。这进一步证明，足够的纤维含量对于实现有效的裂纹桥接和应力传递、从而获得高韧性至关重要，而过量的石墨烯或树脂可能不利于动态能量吸收。
硬度与吸水率测试
采用邵氏D硬度计测试表面硬度。样品S1的硬度值最高，为75 ± 1.12 HD，这与高纤维含量和良好的界面结合相关。树脂比例最高的样品S3和S6硬度值最低，分别为28 ± 0.96 HD和24 ± 0.38 HD，表明过量的树脂会导致基体软化，降低表面抗变形能力。
吸水率测试依据ASTM D5229进行。样品S1的吸水率最低，仅为1.9 ± 0.08%，这得益于其致密的微观结构和良好的纤维-基体界面，有效限制了水分渗透。相反，树脂比例最高、纤维含量最少的样品S3吸水率最高，达5.7 ± 0.22%，表明其结构多孔性更高，耐湿性较差。2%石墨烯的加入（如样品S4）有助于降低吸水率，但效果仍受限于整体纤维含量和界面质量。
结果与讨论：微观结构表征
扫描电子显微镜（SEM）分析
对拉伸、弯曲和冲击测试后的断裂面进行SEM观察，揭示了微观失效机制。经化学处理的样品（如S1）在SEM图像中显示出更均匀的纤维分散、更少的孔隙以及纤维与基体之间更紧密的粘附。断裂面常见纤维被基体良好包裹，或纤维断裂而非被拔出，这表明界面结合强度高。相比之下，未经处理的样品（如S4-S6）则显示出更多的纤维拔出痕迹、界面脱粘以及更大的孔隙，这解释了其相对较差的力学性能。
X射线衍射（XRD）分析
XRD用于分析两种纤维的晶体结构。MT纤维在2θ = 22.38°处显示出一个对应于纤维素I（002）晶面的主峰，其结晶度指数（CI）计算为31.7%，表明其含有较多的无定形成分。SC纤维在2θ = 22.48°处显示出更强的衍射峰，其CI为53.6%，表明其具有更高的结晶度和结构有序性。这种更高的结晶度与SC纤维在复合材料中观察到的更好力学性能贡献和更高的热稳定性趋势相符。通过德拜-谢勒公式计算，两种纤维的微晶尺寸均在纳米尺度（MT: 4.83 nm; SC: 4.72 nm），这有利于增加与聚合物基体的接触面积，改善界面结合。
傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析
FTIR光谱证实了两种纤维的木质纤维素组成。两者均在约3390 cm-1附近显示出强烈的O-H伸缩振动宽峰，表明存在丰富的羟基和氢键。在约2920 cm-1处的峰归属于C-H伸缩振动。在1749 cm-1（MT）和1752 cm-1（SC）附近的峰对应于羰基（C=O）伸缩振动，主要源自半纤维素和果胶。在1537 cm-1（MT）和1557 cm-1（SC）附近的峰与木质素的芳香骨架振动有关。SC纤维在该区域的峰相对更强，暗示其可能含有更高比例的木质素。在约1050 cm-1处的强峰归属于纤维素和半纤维素中C-O-C的伸缩振动。光谱分析证实了碱性处理可能去除了部分非纤维素成分，从而增加了纤维表面的粗糙度和反应活性。
热重（TG）与微分热重（DTG）分析
热分析评估了纤维的热稳定性。两种纤维均呈现出典型的两阶段降解过程。第一阶段（约30-150°C）对应于吸附水分的蒸发。第二阶段（约250-400°C）涉及半纤维素和纤维素等主要组分的分解。MT纤维的最大分解速率温度（Tmax）在320°C，而SC纤维的Tmax更高，为354°C，并且在600°C时留下更多的残炭量（SC: ~28-30%; MT: ~22-25%）。这证实了SC纤维具有更高的热稳定性，这与其更高的结晶度和木质素含量一致。
应用
基于优异的综合性能，特别是样品S1所展现的高强度、高硬度、良好韧性及低吸水性，本研究认为这种经化学处理和石墨烯增强的SC/MT杂化生物复合材料是一种极具潜力的轻质高性能材料。论文特别指出其适用于汽车结构部件，例如发动机罩（Bonnet）。通过采用优化的复合材料配方制造汽车发动机罩，可以实现部件的轻量化，有助于提高燃油效率，同时满足必要的力学和耐久性要求。文中以一张汽车发动机罩的图片示意了该应用前景。
结论
本研究成功制备并系统评价了经化学处理和石墨烯增强的Syzygium cumini与Morinda tinctoria杂化生物复合材料。研究结果表明，碱性处理有效改善了天然纤维与环氧树脂基体之间的界面相容性。石墨烯纳米片的加入进一步增强了复合材料的力学性能。在优化的配方（65:35树脂-纤维比，1 wt.%石墨烯，纤维经化学处理）下，复合材料表现出显著的性能提升：拉伸强度约提高39%，弯曲强度提高约30%，冲击强度提高约27%，同时吸水率降低达45%，硬度显著增加。微观结构分析（SEM， XRD， FTIR， TGA）一致证实了界面结合的增强、石墨烯的均匀分散、结构有序性的改善以及热稳定性的提高。该研究不仅拓展了可持续天然纤维在先进工程材料中的应用 portfolio，也为开发适用于汽车工业等领域的轻质、高性能绿色复合材料提供了新的见解和可行的材料解决方案。
