硅p-n结偏压条件下电场与载流子行为的原位四维扫描透射电镜及电子束诱导电流成像研究

《Advanced Electronic Materials》：In-Operando 4D-STEM and STEM-EBIC Imaging of Electric Fields and Charge Carrier Behavior in Biased Silicon p–n Junctions

本文系统展示了4D-STEM与STEM-EBIC联用技术在纳米尺度器件原位表征中的突破性应用。通过对称掺杂硅p–n结（掺杂浓度4×1017cm?3）在偏压下的实验，实现了电场强度、方向、内建电势及少数载流子扩散长度等参数的纳米级定量测绘。研究首次发现薄层样品（<400 nm）中少数载流子扩散长度受表面复合主导的临界现象，并揭示了电场测量（4D-STEM）与载流子响应（EBIC）的互补性，为半导体器件失效分析和新型材料开发提供了关键技术支撑。

　　

引言

随着半导体器件尺寸的微缩，传统表征技术已难以满足纳米尺度器件在工作状态下的分析需求。扫描透射电子显微镜（STEM）虽能实现原子级分辨的缺陷和界面分析，但样品通常需通过聚焦离子束（FIB）制备，且处于非工作状态，无法反映真实工况。电场和电势的精确测绘对理解器件性能至关重要，然而常规掺杂浓度（10¹⁴–10¹⁹cm^?3）低于电子能量损失谱（EELS）和能量色散X射线光谱（EDS）的检测限。电子全息术虽能直接测量静电势，但需特殊设备且数据处理复杂。近年来，直接电子探测器和分段环形探测器的发展使4D-STEM技术能够通过电子衍射图案的位移定量测量电场，而基于微机电系统（MEMS）的原位样品杆则实现了器件在偏压下的电子束诱导电流（EBIC）分析。本研究通过关联4D-STEM与STEM-EBIC技术，在对称掺杂硅p–n结中实现了电场与载流子行为的纳米级原位解析。

材料与方法

研究采用还原压力化学气相沉积（RPCVD）制备的两种对称掺杂硅p–n结：a）掺杂浓度1×10¹⁹cm^?3，b）掺杂浓度4×10¹⁷cm^?3。样品通过FIB加工成Z形薄层并焊接至MEMS芯片电极，确保电接触完整性。4D-STEM实验在200 kV双校正JEOL ARM200F显微镜上进行，采用低倍STEM（LM-STEM）模式和常规STEM（C-STEM）模式分别测量衍射图案中心质心（CoM）位移和EBIC信号。电场强度通过Ehrenfest定理计算，而EBIC信号用于分析载流子分离效率及有效扩散长度（L_eff）。样品厚度通过EELS对数比法标定，并结合Nextnano软件模拟验证实验结果。

结果与讨论

3.1 电场与电势的纳米级测绘

在未偏压的1×10¹⁹cm^?3掺杂样品中，4D-STEM的CoM位移清晰显示出p–n结和p⁺/p_sub界面处的电场分布（图3）。电场方向指向p⁺区域（低电势区），且信号强度随样品厚度（165–279 nm）增加而线性增强。通过拟合CoM数据计算的电场与模拟结果高度一致（图4），但需引入“无效厚度”概念（约67 nm）以抵消FIB制备导致的表面损伤层影响。积分电场曲线进一步得到内建电势分布，证实4D-STEM可定量提取纳米尺度电势梯度。

3.2 载流子行为与扩散长度

STEM-EBIC实验显示，p–n结处产生正向EBIC电流（空穴流向pico安培计），而p⁺/p_sub界面处为负向电流（图5）。信号强度与电场强度非直接对应：尽管p⁺/p_sub界面电场较弱（≈10 kV/cm），但其EBIC信号显著，归因于衬底区内的高载流子迁移率和长扩散长度。通过拟合EBIC衰减曲线获得的L_eff表明，当样品厚度低于400 nm时，少数载流子扩散受表面复合主导，L_eff趋于饱和（图5d）。这一发现修正了传统认为L_eff随厚度单调下降的观点。

3.3 偏压下的器件响应

对4×10¹⁷cm^?3掺杂样品施加-2 V至+2 V偏压时，EBIC信号随偏压极性显著变化（图7）。反偏压下p–n结电场增强，EBIC电流增大；正偏压下电场几乎消失，EBIC信号趋零。意外的是，p⁺/p_sub界面在正偏压下表现出类二极管整流行为，尽管模拟显示其电场几乎不随偏压改变（图8）。进一步分析发现，衬底区的L_eff在正偏压下从507 nm增至860 nm（图8c），表明载流子收集效率受扩散长度调制，非单纯由电场强度决定。同步4D-STEM测量显示，反偏压下p–n结处电势差增大，但实测值低于外加偏压，提示电路中存在串联电阻及FIB诱导的寄生导电路径（图9）。

结论

本研究确立了4D-STEM与STEM-EBIC联用技术在纳米器件表征中的实用性。4D-STEM直接量化电场分布，而STEM-EBIC揭示载流子在电场中的响应行为，二者互补性显著。薄层样品中表面复合主导的扩散机制、偏压对L_eff的调制效应等发现，为半导体器件可靠性分析提供了新视角。未来通过优化样品制备（如替代Ga⁺的离子源）、引入电子束预处理或能量过滤技术，可进一步提升测量精度。该技术无需昂贵校正器，在半导体工业的失效分析和新型材料开发中具广泛应用潜力。