《Physica B: Condensed Matter》：Investigation on structure evolution of ion-implanted GaN epi-layers
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离子注入与退火对GaN薄膜层剥离的影响研究。通过XRD、拉曼光谱和TEM分析，发现He/H共注入可形成复合缺陷（如He-V-H），提升氢捕获效率。退火后表面压缩应力达1.2 GPa，FWHM变化证实晶体质量演变。首次系统揭示He预注入对氢吸收的协同作用机制，为GaN柔性器件开发提供新思路。
黄瑞|姜成龙|梁磊|梁越|王志勇
江苏省集成电路可靠性技术与测试系统工程研究中心，无锡大学，中国无锡214105
摘要
通过结合使用先进的表征技术，包括X射线衍射（XRD）摇摆曲线、拉曼光谱和透射电子显微镜（TEM），系统研究了单独注入He、先注入He再注入H以及仅注入H的情况下GaN外延层中晶格缺陷的形成和演变过程。通过拉曼光谱测量发现，共注入H/He离子的退火样品的表面压缩应力约为1.2 GPa。XRD还获得了退火前后半高宽（FWHM）的变化情况。高分辨率TEM详细观察了样品内部的位错环和气泡生成情况。He离子的注入可以为H提供更多的捕获位点，形成复合缺陷，并提高氢的保留率。这些发现加深了对GaN薄膜制备中离子束切割机制的理解，阐明了离子注入引起的晶格损伤的演变过程。
引言
氮化镓（GaN）是一种宽禁带半导体，由于其优异的电学和光学性能，在发光二极管（LED）、激光二极管（LD）和高功率电子设备中得到广泛应用[1,2]。由于自支撑GaN晶圆的成本较高，用于器件制造的GaN外延层通常生长在蓝宝石和Si基底上[3,4]。然而，由于GaN与支撑基底之间的晶格常数和热膨胀系数存在显著差异，GaN外延薄膜中通常存在高密度的 threading 位错（约10^8 cm^-2），这会影响器件的性能和可靠性[5]。此外，柔性电子领域要求GaN薄膜具有高柔韧性和低损伤传递能力[6],[7],[8]。此外，GaN功率器件的高功率密度会导致严重的自热效应。传统Si基底（热导率为1.5 W/cm·K）无法满足GaN器件的散热要求[9],[10],[11]。离子注入层分裂技术可以将GaN薄膜转移到热导率大于1000 W/cm·K的金刚石基底上，有效降低器件结温。
H/He离子注入层分裂技术最初应用于Si和GaAs晶圆，实现了Si和GaAs薄膜的表面起泡和剥离[12],[13],[14]。He/H离子的共注入确实在Si和GaAs薄膜的剥离过程中显示出显著优势，包括降低剥离阈值剂量、提高剥离均匀性和质量以及扩展工艺窗口。然而，当将这一技术直接应用于宽禁带、强极性半导体GaN时，会遇到根本不同的材料物理环境。目前的离子注入层分裂技术仍面临一些瓶颈问题，如离子注入参数的精确控制、层分裂界面的质量控制以及与后续工艺的兼容性[15]。不可否认，离子注入层分裂技术已广泛应用于各种半导体材料，如Si[16]、SiC[17]、Ge[18]、GaAs[19]和InP[20]。基于离子注入的GaN薄膜制备也得到了广泛研究[21],[22],[23],[24],[25]。O. Moutanabbir等人[23]发现，注入过程中产生的空位聚集形成了气泡；在550°C的退火温度下，内部膨胀导致GaN薄膜剥离。B. S. Li等人[26]指出，控制注入温度对于产生足够的面内压缩应力以诱导表面起泡至关重要。K. Huang等人[27]发现，在较高退火温度下，缺陷的迁移促进了缺陷的修复，因此需要更大的H离子注入剂量或更高的退火温度来完成薄膜剥离。上述研究主要关注了注入H或He离子的GaN晶圆在退火前后的内部损伤演变过程。
然而，据我们所知，现有研究仅限于单次注入H和He离子对GaN造成的损伤。关于H和He离子联合注入GaN的研究尚不明确。因此，在本工作中，我们对不同离子剂量组合下的GaN外延层进行了He/H离子注入实验，并对不同退火温度下GaN的损伤和表面变形进行了定量研究。首次分析了H/He离子共注入GaN内部产生的损伤机制和缺陷演变过程。
实验方法
本研究中使用的材料是通过金属有机化学气相沉积（MOCVD）方法在Si（111）基底上生长的2英寸n型GaN外延层，厚度为20 μm。c面GaN层沿（0001）方向进行外延生长。为了研究He和H离子对GaN表面剥离的影响，分别进行了单独注入He离子（仅He）、单独注入H离子（仅H）以及先注入He再注入H的联合注入实验。
离子注入样品的表面应力
如图2(a)所示，X射线衍射摇摆曲线扫描了GaN（0002）峰（2θ = 34.5°）。原始样品的摇摆曲线半高宽（FWHM）仅为137弧秒，而离子注入后FWHM急剧增加到256弧秒，表明注入后晶体质量下降。另一方面，在500°C退火后的样品FWHM降低到143弧秒。退火后的FWHM明显减小。
结论
本研究系统阐明了H/He离子注入在GaN离子束切割中的作用，证明了He诱导的空位增强了H的保留并促进了复合缺陷的形成。对仅注入He、先注入He再注入H以及仅注入H的情况下GaN表面剥离进行了比较分析。He离子可以有效生成空位，为H提供更多的捕获位点，并形成复合缺陷（如He-V-H），显著提高了...
创新性声明
通过结合使用先进的表征技术，包括X射线衍射（XRD）摇摆曲线、拉曼光谱和透射电子显微镜（TEM），系统研究了单独注入He、先注入He再注入H以及仅注入H的情况下GaN外延层中晶格缺陷的形成和演变过程。通过拉曼光谱测量发现，共注入H/He离子的退火样品的表面压缩应力约为1.2 GPa。
作者贡献声明
黄瑞：撰写——初稿撰写、实验研究、数据分析、概念构思。姜成龙：软件处理、数据管理。梁磊：软件协助。梁越：结果验证。王志勇：项目指导。
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究结果。
致谢
本研究得到了江苏省高等教育机构自然科学基金（项目编号：23KJB430036）和无锡大学引进人才科研启动基金（项目编号：2022r036）的财政支持。
