《Precision Engineering》：Interface regulation of nickel-phosphorus coatings and surface quality control of lenses in precision glass molding
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表面粗糙度传递模型与温度控制成型工艺的研究，揭示高温下镍磷涂层晶粒沉淀与表面结晶演变机制，提出模具热处理与参数优化方法，使玻璃微透镜阵列表面粗糙度（Rq 5.40 nm）低于镍磷涂层模具核心（Rq 5.96 nm）。
曾子豪|周志康|孙秀文|杨宣哲|谢秋晨|陶松城|于倩|周天锋|郭玉冰
北京工业大学机械工程学院，中国北京市海淀区中关村南街5号，100081
摘要
精密玻璃成型技术因其高效率和低成本而被广泛用于光学镜片的大规模生产。成型镜片的表面质量直接决定了其光学性能，该质量受到模具芯材表面状况和成型工艺的共同影响。镍磷涂层因其优异的加工性能而被广泛用于超精密模具；然而，在高温条件下，这些涂层会从非晶态转变为晶态，并伴随晶粒析出，从而导致模具表面粗糙度增加以及成型镜片的光学性能下降。为了提高高温玻璃成型镜片的表面质量，本研究系统地研究了镍磷涂层在高温下的热诱导晶粒析出机制以及表面晶粒的动态演变过程。阐明了在高温高压条件下涂层表面粗糙度的演变机制，并提出了晶粒尺寸控制和模具芯材热处理的方法。此外，建立了一个高温玻璃成型的表面粗糙度传递模型，以解释成型过程中异常粗糙度变化的原因，并开发了一种温度控制的成型方法来降低玻璃镜片的表面粗糙度。实验结果表明，玻璃微透镜阵列的表面粗糙度可以控制在镍磷涂层模具芯材以下。经过高温热处理后，镍磷涂层的表面粗糙度Rq为5.96纳米，而成型镜片的表面粗糙度Rq为5.40纳米。本研究为高表面质量的玻璃镜片精密成型提供了理论基础。
引言
随着现代光学技术的进步，具有复杂微纳结构的光学元件被广泛应用于光束整形[1,2]和3D显示[3,4]等领域。精密玻璃成型技术通过将玻璃预成型件和模具加热至软化点并对模具施加压力，从而在玻璃表面复制模具的拓扑结构，制造出高精度的光学镜片[5,6]。由于该技术具有较高的制造效率，因此被广泛用于生产微透镜阵列[7]、微圆柱透镜阵列[8]和菲涅尔透镜[9]等复杂微光学元件。镜片的表面质量对其光学性能有显著影响。表面粗糙度反映了微观表面的不规则性，会导致入射光束在光学玻璃界面发生漫反射和散射，从而导致成像失真和图像质量下降[10]。同时，延长的光路长度增加了玻璃内部的光吸收，从而降低了光能利用率。成型玻璃镜片的表面粗糙度主要受模具表面质量和成型参数的影响。李康森等人[11]通过集成有限元模拟和单因素实验系统研究了玻璃成型工艺参数对表面质量的影响。他们的研究表明，提高成型温度可以改善玻璃的热流变性能，从而增强模具微观结构的复制效果，但也会增加成型镜片的表面粗糙度。赵涵涵等人[12]通过结合高温脱模力实验和分子动力学模拟，建立了一个无量纲的玻璃成型工艺参数模型，定量描述了模具-玻璃界面粘附力对精密玻璃成型的影响机制。他们的研究表明，高温下的界面粘附力可以降低成型镜片的表面粗糙度。谢家庆等人[13]通过建立玻璃与模具之间的界面热阻模型，并结合数值模拟和实验，研究了模具材料（碳化钨/耐热不锈钢）对精密玻璃成型中微透镜阵列表面拓扑结构的影响。他们的研究揭示了界面热阻随温度和压力的变化规律，并提出了一种“光滑模具-粗糙玻璃”组合成型方法，可将成型玻璃的表面粗糙度降低至20纳米以下。
为了进一步提高镜片表面质量，人们在超精密玻璃成型模具的制造中应用了TaN[14]、Ir-Re[15]、TiAlN[16]和镍磷[17,18]等涂层。其中，镍磷涂层因其优异的加工性能而被广泛用于制造具有复杂微纳结构表面的超精密模具。由于可见光玻璃成型过程通常在超过500°C的温度下进行[19,20]，均匀的高磷涂层会发生镍和磷原子的热诱导重排，形成晶格结构。随着加热时间的延长和温度的升高，涂层会逐渐从非晶态转变为晶态[21]，同时材料内部会析出晶体。这种结晶过程会在最初光滑的涂层表面形成微凸结构，增加模具的表面粗糙度。同时，由于晶粒析出，涂层内部的应力增加，使得涂层容易开裂[22]。一些研究人员研究了镍磷涂层的高温结晶行为。谭圆圆等人[23]系统研究了Ni–P纳米颗粒在热处理过程中的结晶过程，发现了Ni3P相和Ni晶相之间的竞争生长机制。他们的研究揭示了在颗粒表面形成的Ni3(P, Ni)2亚稳相的存在。他们建立了非晶镍磷的三阶段结晶机制模型，阐明了不同磷含量下非晶镍磷结晶的相变路径。于倩[24]分析了非晶镍磷在加热过程中的晶粒析出现象。通过调整退火温度和加热速率，可以细化晶粒尺寸，从而提高涂层的硬度和杨氏模量，进而改善其加工性能。为了抑制高温玻璃成型过程中镍磷涂层表面质量的下降，孙涛[25]开发了一种矿物桥接热强化（MBTT）方法，在镍磷涂层和类金刚石碳（DLC）涂层之间加入钛（Ti）中间层。通过分步热处理，形成了矿物桥接的镍晶结构，提高了涂层的高温界面韧性并降低了退火后的表面粗糙度。然而，该技术仅适用于温度低于500°C的玻璃成型过程。目前的研究仍缺乏对高温玻璃成型过程中表面粗糙度传递机制的系统性研究，以及针对高温下镍磷涂层表面质量的有效控制策略。
为了提高成型光学元件的表面质量，本研究重点关注了玻璃成型过程中表面粗糙度的演变。分析了镍磷涂层在热暴露下的晶粒析出机制，并研究了高温下表面晶粒的动态行为。揭示了高温高压条件下表面粗糙度的演变机制。提出了一种适用于玻璃成型的镍磷涂层模具芯材的热处理方法。建立了高温玻璃成型的表面粗糙度传递模型，并分析了玻璃与模具芯材之间热膨胀系数差异对镜片粗糙度的影响。开发了玻璃与模具芯材在冷却过程中的粘附演化数学模型。阐明了高温玻璃成型过程中表面粗糙度异常变化的机制。引入了一种温度控制的成型方法，以降低玻璃镜片的表面粗糙度，使玻璃微透镜阵列的表面粗糙度能够控制在镍磷涂层模具芯材以下。
节选内容
非晶镍磷的结晶机制和过程
基于磷含量，电沉积镍磷涂层[26]可分为低磷（P含量< 5 wt%）、中磷（P含量6–9 wt%）和高磷（P含量>10 wt%）三类[27,28]。当磷含量较低时，涂层表现出类似纯镍的性能，具有较高的塑性，因此硬度和弹性模量相对较低。镍的原子半径约为0.125纳米
镍磷涂层中表面晶粒的演变
经过热处理的镍磷材料呈现出基于镍的多晶复合结构。其XRD衍射图谱显示出宽化的峰，反映了晶粒尺寸细化和晶格畸变的共同作用。峰宽化的机制包括仪器宽化（具有抛物线形的角依赖性）和材料本身的宽化（由热诱导的晶粒细化和微应变引起）。研究表明，可以建立晶粒尺寸计算模型
精密玻璃成型镜片表面粗糙度的控制
在精密玻璃成型过程中，最终镜片的表面粗糙度主要受两个因素影响：（1）模具表面的微观拓扑结构，在高温高压下复制到玻璃上，从而影响镜片表面质量；（2）玻璃与模具之间的温度依赖性粘附行为。高温下的强粘附作用以及冷却过程中的脱粘作用会进一步改变最终的表面粗糙度
实验与结果
基于上述研究结果，对具有耐热不锈钢基底和镍磷涂层的模具芯材进行了热处理实验，随后使用D-K59玻璃进行了玻璃成型实验。模具芯材表面的微透镜阵列面积为10 mm × 10 mm，每个透镜的曲率半径为3 mm，尺寸为1 mm × 1 mm。为防止模具芯材与玻璃之间的粘附，成型温度设定为550°C
结论
在本文中，我们分析了高温条件下镍磷涂层中的晶粒析出机制。通过单因素实验研究了温度、压力和冷却速率对涂层表面形态和粗糙度的影响。模具芯材在玻璃成型温度下进行了热处理，并采用分步热处理结合降低冷却速率的方法来抑制模具芯材的表面粗糙度。
作者贡献声明
曾子豪：撰写——原始草稿、可视化、验证、软件开发、方法论设计、数据分析、概念构建。周志康：软件开发、数据分析。孙秀文：数据分析。杨宣哲：数据分析。谢秋晨：数据分析。陶松城：数据管理。于倩：撰写——审稿与编辑、验证、监督、方法论设计。周天锋：撰写——审稿与编辑、监督、资源管理、项目协调、资金争取、数据整理
利益冲突声明
作者是[期刊名称]的编委会成员/主编/副主编/客座编辑，未参与本文的编辑审查或发表决定。
作者声明以下可能的利益冲突：本研究工作是在北京工业大学完成的。所有作者同意提交该论文。该论文尚未发表或提交发表
致谢
作者衷心感谢国家自然科学基金重点项目（项目编号：52435008）的财政支持。
