摘要: 建立HPLC法和二维液相色谱-质谱联用法研究小儿复方氨基酸注射液中色氨酸降解产生的有关物质, 探讨色氨酸的降解途径。HPLC法采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 以磷酸盐缓冲液-乙腈(990∶12) 和磷酸盐缓冲液-乙腈(65∶35) 为流动相进行梯度洗脱, 实现样品中色氨酸及其各降解杂质的分离, 通过多次简单中心切割工作模式将目标杂质捕集送入下一级与质谱串联的色谱系统, 从而达到在线快速脱盐和脱酸的目的, 二维采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF), Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×3.0 mm, 1.8 μm), 以乙腈-水(95∶5) 为流动相进行等度洗脱。在电喷雾离子源正离子扫描(ESI+) 模式下, 通过一级全扫描锁定母离子后, 进行目标触发式二级质谱扫描, 获取碎片离子信息, 对未知降解杂质进行定性研究, 初步确定杂质结构。结果显示, 建立的分析条件可以有效分离检测小儿复方氨基酸注射液中色氨酸降解产生的有关物质, 并首次发现色氨酸与抗氧剂辅料亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠发生相互作用产生的一个新杂质, 为该品种的质量控制提供参考依据。
