《Journal of Alloys and Compounds》：Study on the damage mechanism of SiC fibers under mechanical pressure-thermo coupling effect during the hot-pressing process
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本研究揭示SiC纤维在热压烧结中高温与机械压力耦合作用下的损伤机制，发现其表面形成碳富集层并析出微米级β-SiC颗粒，碳层厚度随温度升高而增加。
王梦宇|尹森虎|于一平|王松
中国国防科技大学航空航天科学与工程学院先进陶瓷纤维与复合材料实验室，长沙410073
摘要
热压过程中升高的温度和机械压力通常会导致SiC纤维的损伤，从而影响SiC_f/SiC复合材料的性能。阐明在高温和机械压力共同作用下的SiC纤维损伤机制对于优化热压工艺至关重要。本研究探讨了SiC纤维在热压过程中受到机械压力-热耦合效应时的成分和结构变化。结果表明，机械压力和高温的耦合效应促进了SiC纤维中的Si升华，导致纤维表面同时形成富碳层和微米级β-SiC颗粒。此外，SiC纤维内部的β-SiC颗粒在热压过程中经历了显著的烧结粗化。在1800°C-40 MPa条件下处理的SiC纤维表面形成了约2微米厚的富碳层。富碳层内部存在三种不同的碳结构，这是由于机械压力的影响。升华的Si与富碳层持续反应，形成了嵌入纤维表面的微米级β-SiC颗粒。本研究揭示了SiC纤维在热压过程中的损伤机制，并为SiC_f/SiC复合材料的制备和性能研究提供了指导。
引言
连续SiC纤维增强的SiC基复合材料（SiC_f/SiC）因其优异的性能（包括低密度、良好的机械性能、高温和抗氧化性以及低放射性）而成为航空航天和核反应堆领域的有吸引力的结构材料[1]、[2]。SiC_f/SiC复合材料的制备方法是实现SiC纤维与SiC基体结合的关键，这对复合材料的性能起着决定性作用。化学气相渗透（CVI）、前驱体渗透与热解（PIP）、熔融渗透（MI）和热压（HP）是制造高质量SiC_f/SiC复合材料的主要技术。CVI-SiC_f/SiC复合材料和PIP-SiC_f/SiC复合材料具有较高的孔隙率[3]、[4]、[5]、[6]；RMI-SiC_f/SiC复合材料在SiC基体中存在残留Si[7]、[8]，这些缺陷会影响SiC_f/SiC复合材料的性能。热压方法能够在高温高压条件下制备出致密且化学计量的SiC基体。HP-SiC_f/SiC复合材料在高温、氧化和辐射环境中表现出优异的稳定性[9]、[10]、[11]、[12]。
作为增强和增韧成分，SiC纤维在SiC_f/SiC复合材料的优异性能中起着重要作用。与其他工艺相比，热压工艺通常在更高的温度（通常超过1600°C）下进行。因此，需要使用接近化学计量组成的第三代SiC纤维，这些纤维具有高结晶度和良好的高温耐受性[13]、[14]、[15]。已有研究探讨了SiC纤维在不同高温条件下的成分和结构变化，如不同的气氛、处理温度和时间[16]、[17]、[18]、[19]，这为高温下SiC_f/SiC复合材料的制备和性能研究提供了支持。除了温度外，机械压力载荷的影响也值得关注。Dong等人[14]发现，在1780°C、15 MPa条件下烧结的SiC_f/SiC复合材料中SiC纤维发生了变形，这是由于高温下施加的压力所致。Shimoda等人[20]研究了热压过程中单向SiC_f/SiC复合材料的损伤情况，发现温度和压力导致SiC纤维严重变形。虽然经常观察到SiC纤维在热压过程中的损伤，但关于其损伤机制的研究尚不足。Zhang等人通过独立实验和有限元模拟解释了高温下SiC纤维和BN界面层的损伤机制，以及烧结辅助腐蚀和机械应力的作用[21]。然而，高温和机械压力的耦合效应能更准确地反映纤维在热压过程中的实际环境，但其对纤维的具体影响仍不明确。
为了进一步阐明SiC纤维在热压过程中的损伤机制，本研究探讨了SiC纤维在机械压力-热耦合效应下的成分和结构变化。直接对SiC纤维进行热压处理并在不同温度下加热，并对不同条件下的SiC纤维成分和结构变化进行了对比研究。本文提出了SiC纤维在热压过程中受到机械压力-热耦合效应时的损伤机制，旨在为HP-SiC_f/SiC复合材料的工艺和性能研究提供基础。
材料
本研究中使用的第三代SiC纤维为Cansas-3301（福建乐奥亚新材料有限公司生产）。
制备工艺
SiC纤维织物被切割成20毫米×20毫米的方形块，并堆放在石墨模具中。SiC纤维的热压处理在1600°C、1700°C和1800°C的温度下进行，每个处理时间为1小时，压力为40 MPa，气氛为氩气。同时，SiC纤维还经历了1600°C的热处理。
原始SiC纤维的形态与微观结构
原始SiC纤维的形态如图1a-d所示。纤维的表面和截面光滑致密，没有明显的缺陷。通过EPMA分析了SiC纤维截面的元素组成（图1e），发现纤维核心和中间区域的C/Si原子比接近化学计量比，而截面边缘区域则富含碳和氧。
图2a显示了XRD图谱，存在三个衍射峰。
讨论
在特定的高温条件下，如真空退火、长时间热处理或超高温处理，SiC纤维中的Si升华可促使形成以石墨烯结构为主的富碳层[18]、[27]、[33]、[34]。有趣的是，本研究发现热压过程中的机械压力-热耦合效应也能诱导SiC纤维中富碳层的形成。
结论
本研究探讨了SiC纤维在热压过程中受到机械压力-热耦合效应时的成分和结构变化。机械压力-热耦合效应促进了SiC纤维中的Si升华，导致在1700°C-40 MPa和1800°C-40 MPa条件下同时形成富碳层和微米级β-SiC颗粒。富碳层的形成与热压温度有关。在1800°C条件下处理的SiC纤维...
作者贡献声明
王梦宇：撰写初稿、方法学设计、数据整理、概念构建。王松：撰写、审稿与编辑、监督、方法学设计、概念构建。尹森虎：数据整理。于一平：撰写、审稿与编辑、方法学设计。
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的财务利益冲突或个人关系可能影响本文的研究结果。
致谢
本研究未获得公共部门、商业机构或非营利组织的任何特定资助。
