通过退火优化<001>取向和晶界绝缘，实现对SLM制造的FeSiAl软磁合金的渗透率和功率损耗的协同优化

《Journal of Alloys and Compounds》：Synergistic optimization of permeability and power loss in the SLM-fabricated FeSiAl soft magnetic alloys via annealing-optimized <001> orientation and grain boundary insulation

选择性激光熔化制备的FeSiAl软磁合金经900℃退火后，形成强<001>晶向取向和Al?O?晶界绝缘层，实现磁导率79.5（100kHz）、功率损耗67.7mW/cm3（50mT/10kHz）等优异性能。

　　

冯辉王|曹银友|冰旭刘|何光刘|静张|小培朱|娜天

西安工业大学材料科学与工程学院，中国西安710048

摘要

通过选择性激光熔化（SLM）制备的软磁合金面临的一个关键挑战是同时实现高磁导率和低功率损耗的难度。在本研究中，成功通过SLM制备了具有强<001>晶向取向的FeSiAl软磁芯。通过精确控制的退火处理，实现了晶粒生长、<001>晶向取向的增强以及Al₂O₃晶界绝缘相的形成。从而实现了SLM制备的FeSiAl软磁合金中磁导率和功率损耗的协同调控。在900°C退火后，SLM诱导的熔池边界和蜂窝结构消失，形成了<001>取向强度为7.86的等轴晶粒，并形成了与基体相一致的Al?O?绝缘层。经过900°C退火的SLM-FeSiAl样品获得了最佳性能，包括功率损耗为67.7 mW/cm3（50 mT/10 kHz）、电阻率为150.6 μΩ·cm、磁导率为79.5（f=100 kHz）以及矫顽力为127.3 A/m。

引言

具有高磁导率（μ）和低功率损耗（Pcv）的软磁材料是电力电子设备和高效能量转换系统的核心功能材料[1]。在众多软磁材料体系中，FeSiAl软磁合金被认为是中高频应用的理想候选材料[2][3]。近年来，增材制造技术，特别是选择性激光熔化（SLM）[4]，为制备软磁合金开辟了新的途径。此外，SLM还提供了一种诱导<001>晶向织构的方法——这种织构有利于体心立方（BCC）合金的易磁化方向，从而有助于降低矫顽力和磁滞损耗（Ph）[5]。

目前，通过SLM工艺制备的低矫顽力（Hc）和高磁导率的软磁合金被广泛用于高性能应用[6][7][8][9]，但由于缺乏绝缘界面，这些合金总是表现出较高的功率损耗（Pe）。SLM在软磁合金领域的发展受到磁导率和功率损耗平衡这一挑战的阻碍。为了减少SLM制备的Fe-Si合金中的涡流损耗，Goodall等人[10]采用了改进的扫描策略在材料内部诱导随机裂纹。然而，该合金在1 kHz频率下的涡流损耗仍高达7909.8 mW/cm3。此外，裂纹和气隙的存在显著降低了磁导率。Plotkowski等人[11]研究了几何设计对SLM处理Fe-Si合金中涡流损耗的影响。与传统平行板配置和网格结构相比，基于希尔伯特空间填充曲线的新型截面拓扑结构实现了最低的功率损耗。值得注意的是，只有在60 Hz的低频率下才实现了34.9 mW/cm3的功率损耗。Cao等人[12]利用SLM制备了FeCoNi/Fe?O?粉末混合物并通过退火处理，得到了FCC结构的FeCoNi/FeO复合材料，其中FeO纳米颗粒促进了单一FCC相的形成。这种结构最小化了畴壁钉扎，使得矫顽力（Hc）降至115 A/m，功率损耗（Pcv）降至70.6 mW/cm3（50 Hz频率）。Wang等人[13]成功利用SLM技术制备了FeSiAl磁芯，但由于材料内部缺乏绝缘屏障，形成了连续的金属基体，导致涡流损耗过高（在20 mT和100 kHz频率下超过728.39 mW/cm3）。然而，由于固有的权衡关系，在设计软磁合金时同时提高磁导率和显著降低涡流损耗仍然是一个关键挑战。高磁导率需要易于畴壁运动，这需要大晶粒、低内部应力以及具有最少钉扎位点的清洁基体；而低损耗则需要高电阻率来抑制涡流，这通常通过绝缘层、分散的第二相或晶粒细化来实现。这两个目标往往相互冲突。

因此，本研究旨在减少SLM制备的FeSiAl合金中的涡流损耗并提高其磁导率。利用特定热力学条件下溶质元素（Si和Al）的非平衡偏聚行为，以及SLM在FeSiAl合金中诱导的强<001>晶向取向，我们设计了一种精确控制的退火工艺，以实现磁导率和功率损耗的协同调控，并阐明了退火过程中的微观结构演变机制以及微观结构与软磁性能之间的内在关系。

实验部分

实验方法

本研究中使用的原料是气雾化FeSiAl合金粉末（Si含量9.16 wt.%，Al含量5.46 wt.%，来自长沙天久金属材料有限公司），其流动性为7.5 s/50 g。如图1(a)所示，FeSiAl合金粉末呈近似球形，带有少量卫星颗粒，从而提高了松散堆积密度。图1(b)展示了粉末的粒径分布，其中D₅₀=45.4 μm，D₉₀=60.8 μm。图1(c)显示了能量色散光谱（EDS）的结果。

制备样品的微观结构特征

首先研究了制备样品的初始微观结构，如图2所示。图2(a)和(b)分别展示了从顶视图和平面视图拍摄的SEM图像。可以看出，SLM制备的FeSiAl样品在不同平面上表现出异质性的微观结构特征，这主要是由于打印过程中温度梯度和冷却速率的极端不均匀性所致[15]。

结论

在本研究中，我们成功通过SLM制备了FeSiAl软磁芯。提出了一种同时提高磁导率和降低SLM制备FeSiAl软磁合金功率损耗的方法。随着退火温度从700°C升高到1000°C，SLM诱导的熔池边界和蜂窝结构逐渐溶解到基体中，晶粒形态从柱状晶粒转变为尺寸为24.6 μm的等轴晶粒。

CRediT作者贡献声明

小培朱：资源获取、资金筹措。娜天：撰写 – 审稿与编辑、资金筹措。何光刘：数据可视化、软件处理。静张：数据验证、实验研究。曹银友：撰写 – 审稿与编辑、资金筹措。冰旭刘：初稿撰写、数据管理。冯辉王：初稿撰写、数据管理。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的可能会影响本文工作的财务利益或个人关系。

致谢

本研究得到了国家自然科学基金（项目编号52171191、52371198和52302156）以及国家自主创新示范区建设项目（XM2024XTGXQ05）的资助。