《Food Research International》：Natural DEEP eutectic solvents (NADES) for sustainable extraction of phenolic compounds from acerola residue flour
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超声波辅助提取天然深熔盐溶剂技术从醋栗残渣中高效提取多酚，最佳条件为60%超声幅度和20分钟提取时间，总酚含量达21.45±0.38 mg GAE/g，抗氧化活性1589.76±45.12 μmol Fe2?/g。微胶囊化采用阿拉伯胶与麦芽糊精（70:30）体系，包埋效率高达99.81%，显著提升多酚稳定性，适用于功能性食品、医药和化妆品。
马科尼·埃德森·达席尔瓦·朱尼奥尔（Marcony Edson da Silva Júnior）、娜塔莉亚·巴博萨·达席尔瓦（Nathalia Barbosa da Silva）、阿里埃尔·吉尔马拉·卡内罗·特奥菲洛·卡尔达斯（Ariell Gilmara Carneiro Teófilo Caldas）、保罗·费尔南多·达席尔瓦·拉莫斯（Paulo Fernando da Silva Ramos）、马科斯·多斯桑托斯·利马（Marcos dos Santos Lima）和玛丽亚·伊内斯·苏库皮拉·马西埃尔（Maria Inês Sucupira Maciel）
巴西伯南布哥联邦农村大学（UFRPE）消费者科学系
摘要
巴西角豆树（Malpighia emarginata D.C.）的工业加工会产生大量副产品，这些副产品通常被丢弃，尽管它们富含酚类化合物（>1000 mg GAE/100 g）。使用天然深共晶溶剂（NADES）的绿色提取技术已成为回收这些生物活性物质的可持续方法。本研究开发并优化了一种超声辅助提取（UAE）方法，利用NADES从角豆树残渣粉（ARF）中提取富含酚类的化合物。筛选了18种NADES配方，发现氯化胆碱：草酸（1:1）的组合具有最高的提取效率（总酚类化合物回收率82.4 ± 2.3%）。通过响应面方法优化了提取条件，结果表明20分钟超声处理和60%的超声振幅可获得最佳的结果：总酚类含量为21.45 ± 0.38 mg GAE/g，抗氧化活性（FRAP）为1589.76 ± 45.12 μmol Fe2+/g。优化后的提取物采用阿拉伯胶（GA）和麦芽糊精（M）进行微胶囊化。GA:M（70:30）配方表现出优异的性能，具有较高的抗氧化能力（2364.12 μmol Fe2+/g）、较高的微胶囊化效率（99.81%）和较低的吸湿性（16.17 g/100 g）。酚类成分分析显示，GA:M（70:30）微胶囊中的主要化合物是儿茶素、3,4-二羟基苯甲酸和表儿茶素，而100% GA微胶囊中则富含咖啡酸、槲皮素-3-葡萄糖苷和山柰酚-3-葡萄糖苷。总体而言，UAE结合NADES是一种高效且环保的方法，可用于角豆树残渣的增值利用，生产出稳定且富含抗氧化剂的提取物，具有在功能性食品、营养补充剂和化妆品中的潜在应用价值。
引言
巴西是全球热带水果的主要生产国，这得益于其丰富的生物多样性和有利的气候条件。该国拥有众多未被充分开发的本土和外来水果，这些水果因其感官特性和生物活性成分而具有农业工业应用潜力（Barros等人，2020年）。全球对热带水果的消费量不断增加，反映了消费者对高营养价值和功能性食品的日益关注（Sabino等人，2020年）。然而，这种增长也产生了大量废弃物，如果皮和种子，对环境造成了显著影响（Ben-Othman等人，2020年；Kringel等人，2020年）。角豆树（Malpighia emarginata D.C.）以其高含量的抗坏血酸、酚类化合物和其他生物活性物质而闻名。它既可以新鲜食用，也可以加工成果汁和果浆，成为市场上越来越重要的水果（Bourafai-Aziez等人，2022年；Ol?dzki & Harasym，2024年；Queiroga等人，2023年）。据估计，全球角豆树的年产量超过4000万吨，其中巴西是主要生产国，每年产量约为6万至7万吨，大部分用于加工成果汁和浓缩物（Vega-Baudrit等人，2023年）。高达40%的加工后果实会变成废弃物，往往被不当处理（Nogueira等人，2023年）。多项研究表明，这些副产品中含有高水平的抗氧化化合物，表明它们具有作为有价值原料的潜力（Batista等人，2023年；Ramadan等人，2019年；Silva等人，2021年；Vega-Baudrit等人，2023年）。
近年来，人们越来越关注开发绿色和非传统提取技术，以高效从植物基质和农业工业废弃物中回收生物活性化合物。综合研究表明，超声辅助提取、超临界流体提取和亚临界水提取等新兴方法相比传统溶剂方法具有显著优势，包括更低的溶剂消耗、减少的环境影响以及更高的选择性和提取效率（AlYammahi等人，2023年；Arumugham等人，2023年；Krishnamoorthy等人，2023年）。在绿色化学和生物精炼的背景下，天然深共晶溶剂（NADES）被视为传统溶剂的可持续替代品，能够高效提取生物活性物质并降低环境影响（Durmus & Kilic-Akyilmaz，2023年；Zhang等人，2023年）。NADES由特定摩尔比和温度下的天然氢键供体和受体组成，具有生物降解性、无毒性和多功能性（Alhadid等人，2020年）。它们在从水果、蔬菜和其他植物材料废弃物中回收生物活性物质方面的应用已得到广泛验证（Fu等人，2021年；Huang等人，2022年；Lampakis等人，2021年；Vázquez-González等人，2021年；Gavari?等人，2023年；Rashid等人，2023年；Deniz等人，2022年；Santos-Martín等人，2023年；Vo等人，2023年；Duru等人，2022年；Airouyuwa等人，2022年）。尽管NADES因其天然来源和潜在的可生物降解性而被视为“绿色”溶剂，但其毒性和回收再利用性以及法规接受度仍然是食品、制药和化妆品应用中的重要考虑因素，也是当前研究和讨论的热点。这些定量和可持续性考量强调了需要综合的生物精炼方法，不仅提高提取效率，还要符合环境、安全和法规要求（Mi?an等人，2020年；Schuh等人，2023年）。
随着对抗氧化剂需求的增加，人们在食品、制药和化妆品领域对其应用的研究和工业兴趣也在增加，尤其是在应对氧化应激、产品稳定性和消费者对天然及可持续成分的偏好方面（Bezerra & Koblitz，2025年；Lazovi?等人，2024年；da Silva等人，2021年）。最近的研究强调了开发环保提取策略的重要性，以从植物基质（尤其是农业工业废弃物）中回收这些化合物，从而为废弃物增值的同时减少环境影响。Bezerra和Koblitz（2025年）指出，使用天然深共晶溶剂（NaDES）获得的富含酚类的提取物具有更好的稳定性和生物利用度，可以直接用于食品和药品配方，无需去除溶剂。同样，da Silva等人（2021年）讨论了植物来源的酚类提取物在制药和化妆品中的应用，特别是在预防氧化损伤和皮肤老化方面的应用。此外，植物来源提取物的稳定化和配方化已成为其工业应用的关键步骤。喷雾干燥技术，特别是与麦芽糊精和阿拉伯胶等生物聚合物载体系统的结合，已被广泛用于提高生物活性化合物的稳定性、处理性和功能性能（Arumugham等人，2023年）。
鉴于人们对超声辅助提取（UAE）结合NADES（UAE-NADES）从水果废弃物中回收酚类化合物的兴趣日益增加，现有研究主要集中在提取效率和溶剂利用率上，对回收生物活性物质的后续稳定性和应用性关注较少。尽管角豆树含有高水平的酚类化合物且具有工业价值，但关于角豆树残渣的UAE-NADES提取及后续微胶囊化策略的研究仍然较少（Hong等人，2022年；Mohd Fuad & Mohd Nadzir，2023年；Pereira等人，2025年；Pudziuvelyte等人，2019年；Zhang等人，2020年）。
本研究的创新之处在于开发了一种集成且完全可持续的工艺，将UAE-NADES提取与喷雾干燥微胶囊化相结合，使用不同的壁材配方来提高从角豆树残渣中获得的富含酚类化合物的稳定性和技术适用性。本研究的核心假设是，UAE-NADES结合喷雾干燥微胶囊化可以同时提高提取效率、保留酚类化合物，并生产出适用于工业应用的稳定生物活性粉末。
因此，本研究的目标是开发并评估一种绿色且集成的工艺，利用UAE-NADES从角豆树残渣中回收酚类化合物，然后通过喷雾干燥微胶囊化处理。这种方法符合绿色化学和循环经济的原则，旨在推进水果加工废弃物的增值利用，将其转化为可用于食品、制药和化妆品行业的稳定生物活性成分。
材料
角豆树残渣（果皮和种子）由位于巴西伯南布哥州累西腓的一家冷冻果浆厂提供。麦芽糊精（DE值为10，MOR-REX 1910）购自Ingredion（巴西圣保罗州Mogi-Gua?u）；阿拉伯胶（GA，G9752）和2,4,6-三（2-吡啶基）-s-三嗪（TPTZ）购自Sigma-Aldrich Chemical Co.（美国密苏里州圣路易斯）；硝酸和Folin Ciocalteu试剂购自Merck（德国达姆施塔特）。儿茶素和原花青素B1的外部标准品来自...
结果与讨论
角豆树废弃物在60°C下烘烤24小时得到角豆树残渣粉（ARF），随后使用超声辅助提取结合天然深共晶溶剂（NADES）进行酚类化合物的提取。首先筛选了18种NADES，以确定从ARF中回收酚类化合物的最有效溶剂。选定的溶剂随后用于提取优化实验，以总酚类含量和FRAP抗氧化活性作为响应变量。
结论
角豆树残渣粉可以被视为具有抗氧化潜力的酚类化合物的可持续来源。通过选择天然深共晶溶剂（NADES），发现氯化胆碱：草酸（1:1）组合是从角豆树残渣中提取酚类化合物的最有效方法。使用超声和NADES进行提取时，60%的超声振幅（330 W）和20分钟的提取时间可以获得最佳的酚类化合物提取效果。
作者贡献声明
马科尼·埃德森·达席尔瓦·朱尼奥尔（Marcony Edson da Silva Júnior）：撰写初稿、研究、数据整理、概念构思。
娜塔莉亚·巴博萨·达席尔瓦（Nathalia Barbosa da Silva）：验证、数据分析。
阿里埃尔·吉尔马拉·卡内罗·特奥菲洛·卡尔达斯（Ariell Gilmara Carneiro Teófilo Caldas）：验证、方法学设计、数据分析。
保罗·费尔南多·达席尔瓦·拉莫斯（Paulo Fernando da Silva Ramos）：验证、方法学设计、数据分析。
马科斯·多斯桑托斯·利马（Marcos dos Santos Lima）：撰写、审稿与编辑、研究。
玛丽亚·伊内斯·苏库皮拉·马西埃尔（Maria Inês Sucupira Maciel）：撰写、审稿与编辑、监督、资金筹集、概念构思。
未引用参考文献
Arumugham等人，2021年
Estevez, Guell, Lamo-Castellvi和Ferrando，2019年
Lee和Chang，2020年
Michalska, Wojdy?o, Honke, Ciska和Andlauer，2018年
Ribeiro, Estevinho和Rocha，2020年
da Silva等人，2021年
da Silva, de Barros-Alexandrino, Assis和Martelli-Tosi，2021年
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。
