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氧同位素分析中干扰离子去除效率低、成本高的问题，本研究提出基于n-丁基氰溶解的三步离子交换法：通过阳离子交换树脂分离硝酸盐，以Ag?O中和并选择性溶解干扰离子，最终用n-丁基氰溶解硝酸银。实验表明该方法较传统五步法处理时间缩短50%（1-2天 vs 3-5天），Ag?O用量减少，且δ1?O分析精度与传统方法相当（相对标准偏差≤0.3%）。该技术为环境硝酸盐同位素溯源提供了高效低成本的解决方案。
王波|李超|王颖|陈林宝|王玉婷|马冉|朱正宇|周友平
中国南方科技大学海洋科学与工程系，化学生物学中的同位素组学研究，深圳518055
摘要
背景
天然硝酸盐中的氧同位素组成（δ18O）是证明其来源及其所经历的（生物）地球化学过程的有效指标。使用现有的离子交换-银硝酸盐（IE2AgN）方法从天然样品中去除干扰物质（特别是氧阴离子如SO42-、PO43-、HPO42-和H2PO4-），以便通过高温转换同位素质谱（HTC-IRMS）进行可靠的δ18O测量，这一过程需要五个步骤且耗时较长。因此，一种更简便、成本更低的IE2AgN方法对于高通量分析来说非常理想。
结果
我们基于AgNO3与干扰无机氧阴离子在n-丁腈中的溶解度差异显著这一特点，改进了离子交换程序。通过三步操作（阴离子交换、用Ag2O中和以及在n-丁腈中选择性溶解AgNO3），将硝酸盐从其干扰物质（包括有机物质）中分离出来并转化为银盐。随后使用HTC-IRMS分析了纯化后的硝酸盐的δ18O。通过对经过我们新三步法和现有五步法处理的国际认证硝酸盐同位素标准样品进行比较分析，发现两种方法都能得到相当准确和精确的测定结果，且同位素分馏现象最小。该方法所需时间缩短了一半以上（从3-5天降至1-2天），同时使用的昂贵Ag2O用量也减少了。
意义
这种简化的IE2AgN方法将有助于提高从天然样品中提取硝酸盐的效率，并降低成本，从而便于进行氧（和氮）同位素分析。
部分内容摘录
引言
来自工业废水和农业径流的无机硝酸盐（NO3-）是强大的环境污染物，可能对人类和动物健康造成影响[1]、[2]、[3]。识别这些污染物的来源、区分它们与天然存在的硝酸盐和亚硝酸盐，并追踪其迁移和生物转化过程，关键在于利用氮和氧的同位素特征（15N/14N、18O/16O和17O/16O比值）[4]、[5]、[6]、[7]、[8]、[9]、[10]。氮和氧同位素的测定...
化学品
除非另有说明，本研究中使用的所有化学品均为分析级或更高级别。阴离子交换树脂AG1-X8（氯化物型，200-400目）购自Bio-Rad（加利福尼亚）。AgNO3（>99.8%）、Ag2SO4（>99.7%）、Ag3PO4（>99.0%）和HCl（36-38%，不含NO3-）来自北京华药化学试剂有限公司；CH3CN（乙腈，>99.9%，超干燥，含水量≤30 ppm）和CaCl2（>99.0%）来自J&K Scientific有限公司；n-C3H7CN（n-丁腈，>99.5%）...
n-丁腈作为选择性溶剂的有效性
由于缺乏常见有机溶剂中AgNO3、Ag2SO4和Ag3PO4（环境样品中最常见的无机离子的盐类）的溶解度数据，我们进行了研究，找出了溶解度低于1 mg/mL的银盐-溶剂组合（见表1）。我们分别将2毫克的每种银盐与2毫升的...
结论
我们描述了一种改进的三步离子交换-银硝酸盐程序，用于从水样中去除可能干扰测量的离子（如Cl-、SO42-、PO43-、HPO42-和H2PO4-），以便使用热转换同位素质谱测量天然硝酸盐的δ18O。该方法简单、可靠且快速，实施时间仅需1-2天，而现有的五步法需要3-5天。此外，由于消耗的Ag2O较少，该方法成本也更低。
作者贡献声明
李超：验证、研究。王颖：验证、研究。陈林宝：验证、研究。王玉婷：验证、研究。马冉：撰写——初稿。朱正宇：撰写——初稿。周友平：撰写——审稿与编辑、项目管理、概念构思。王波：撰写——审稿与编辑、项目管理、概念构思
利益冲突
作者声明他们没有已知的可能影响本文工作的竞争性财务利益或个人关系。
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的可能影响本文工作的竞争性财务利益或个人关系。
致谢
作者感谢广东省自然科学基金（项目编号2314050003602，资助人YZ）、深圳市自然科学基金（项目编号JCYJ20250604144408011，资助人YZ）、中国国家重点基础研究发展计划（项目编号2018YFE0206400，资助人YZ）以及陕西省教育厅的专项研究基金（项目编号19JK0141，资助人BW）的财政支持。黄燕和郑帅参与了本手稿中实验的早期工作。张本利教授和Charles H. Hocart教授对提高本文的质量和英文表达给予了帮助。
