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湿法制粒中铧式混合机的粒度分布优化研究，通过实验和人口平衡模型揭示搅拌速度、刀片转速、固液比和粘合剂浓度对双峰粒度分布的影响机制，建立模型参数与工艺参数的定量关系。
斯瓦蒂·萨胡（Swati Sahu）| 阿斯温·维诺德·穆塔奇卡维尔（Aswin Vinod Muthachikavil）| 维什努·斯瓦鲁普吉·马桑帕利（Vishnu Swaroopji Masampally）| 尼洛特帕尔·戈斯瓦米（Nilotpal Goswami）| 文卡塔·苏德亨德拉·布迪拉朱（Venkata Sudheendra Buddhiraju）| 文卡塔拉马纳·伦卡纳（Venkataramana Runkana）
塔塔咨询服务公司（Tata Consultancy Services）研究部门，印度浦那
摘要
在类似犁刀式混合器的设备中优化颗粒的湿法造粒过程具有挑战性，因为颗粒动力学、液体分布和操作条件之间存在复杂的相互作用。本研究通过全面的实验和建模研究来阐明这些相互作用，并实现预测控制。系统地进行了实验，以探讨叶轮速度、切碎机速度、液固比（L/S）、粘合剂浓度和进料量对颗粒形成的影响。在几乎所有实验条件下，颗粒都表现出双峰尺寸分布。粘合剂浓度和液固比被确定为控制造粒行为的关键参数。开发了一种包含聚集和破碎动力学的群体平衡模型（PBM），该模型采用阶跃函数聚集核有效捕捉了双峰尺寸分布。使用实验数据对PBM进行了校准，并建立了PBM模型参数与调节变量（液固比和粘合剂浓度）之间的定量关联。这些关联为基于混合器的湿法造粒过程的优化和控制提供了预测框架。
引言
细粉广泛应用于化工、制药、食品加工、矿物加工和电池等行业[1]、[2]、[3]、[4]、[5]、[6]、[7]、[8]。然而，它们的处理往往受到流动性差、产生粉尘和分离等问题阻碍。通过造粒将细粉转化为具有更好物理特性的较大、自由流动的颗粒可以解决这些挑战。这种转化不仅提高了制造过程中的物料处理和工艺一致性，还增强了最终产品的重要质量属性，例如药品的溶解速率和剂量均匀性[9]。高剪切造粒是一种用于各种行业粉末造粒的技术。犁刀式混合器是一种水平高剪切混合器，已被用于生产洗涤剂[10]、食品粉末[11]、[12]、[13]、药品成分[14]和电极材料[6]、[7]、[8]。它由一个水平方向的圆柱形容器组成，配备了一个高速叶轮和一个安装在混合器壁上的切碎机。叶轮促进粉末的循环和密实化，而切碎机有助于粘合剂的分散并限制过度聚集。这是一种可扩展的设备，容量可达数百升[15]、[16]、[17]。然而，犁刀式混合器的研究不如双螺杆造粒机等其他高剪切混合器广泛。
犁刀式混合器中造粒产品的粒径分布（PSD）受到叶轮速度、切碎机速度、造粒时间、填充水平、液固比和粘合剂浓度等工艺变量的影响。了解这些变量的影响不仅对于设计稳健的造粒过程至关重要，而且对于其控制和优化也非常重要。先前的研究已经探讨了工艺参数对犁刀式混合器中颗粒生长和产品特性的影响。其中，Hoornaert等人和Saleh等人的工作特别值得注意[18]、[19]。Hoornaert等人在一个50升的犁刀式混合器中进行了详细的造粒动力学研究，以表征造粒过程的不同阶段，即成核、聚结、生长和破碎[18]。Saleh等人在一个20升的犁刀式混合器中进行了造粒实验，重点研究了粘合剂组成对造粒行为的影响[19]。虽然这些研究提供了坚实的实验基础，但其中的调查主要集中在中试到生产规模的设备上，主要通过中间采样来表征颗粒生长。虽然实验研究为表征工艺参数效应奠定了坚实的基础，但将计算模型与实验数据集相结合为工艺设计和控制的预测模型开发提供了强大的框架。类似的研究也应用于双螺杆混合器；然而，犁刀式混合器代表了一种具有根本不同混合动力学和剪切特性的独特造粒技术[20]、[21]、[22]。
利用计算模型的先前研究包括基于离散元方法（DEM）的犁刀式混合器建模，以评估在不同操作条件下获得均匀混合物的混合速率[23]、[24]、[25]。基于DEM的研究对于理解颗粒流动和混合非常宝贵，但通常不将混合动力学与产品颗粒的PSD联系起来。最终造粒产品的PSD在决定下游操作（如干燥、压实和混合）的效率方面起着关键作用，通过改善粉末的流动性、可压缩性、均匀性和密度等关键属性。为了模拟高剪切混合器内的造粒动力学，必须考虑造粒设备中PSD的演变[20]、[21]、[22]、[26]、[28]。这可以通过群体平衡建模来实现。Pohlman开发了一种使用分隔PBM对犁刀式混合器造粒进行建模的多尺度框架[29]，其中包含了一个用于混合器内诱导生长的子模型。然而，在开发PBM时仅考虑了叶轮速度作为变化参数。尚未开发出利用PBM框架并通过关联模型变量进行预测的犁刀式混合器模型。最近，非线性回归和包括人工神经网络和支持向量回归在内的机器学习技术等先进方法在捕捉复杂的多参数相互作用方面显示出潜力[30]、[31]、[32]。这些方法具有显著的优势，包括通过消除特定条件的核调整来降低模型复杂性，实现预测能力，并便于在实时过程控制系统中部署。然而，它们的准确性和泛化能力取决于能否获得涵盖多种操作条件和材料系统的广泛训练数据集。
本研究的目标有两个：1. 通过系统地改变工艺参数，通过实验获得关于犁刀式混合器内造粒的新见解；2. 基于群体平衡原理开发一个预测建模框架，该框架不仅能够捕捉造粒动力学，还能建立PBM参数与关键调节参数之间的定量关系。这使得在不同条件下机械预测颗粒尺寸分布成为可能，从而支持工艺优化。
在实验研究中，使用实验室规模的犁刀式混合器对氧化铝细粉进行了造粒。选择氧化铝是因为它广泛应用于陶瓷、催化剂载体和废水处理[33]、[34]、[35]。通过筛分分析研究了工艺参数（如叶轮速度、切碎机速度、进料量）和材料属性（如液固比和粘合剂浓度）对造粒产品PSD的影响。为了开发预测模型，开发了一个包含颗粒聚集和颗粒破碎的一维PBM。基于使用实验PSD数据对PBM进行校准，提出了模型参数与材料属性（特别是粘合剂浓度和液固比）之间的关联。该模型将颗粒尺寸作为内部坐标，因为它能够捕捉颗粒PSD演变中的重要趋势，并为预测控制提供了有用的框架。本文的其余部分组织如下：下一节详细描述了实验方法和材料。第3节介绍了PBM方法。第4节讨论了实验和模拟研究的结果，第5节给出了结论。
实验方法和材料
所有实验均使用了BectoChem Lodige India提供的5升容积的实验室规模犁刀式混合器（型号L5）。混合器的示意图和实际照片见图1。最初，以低速（约60 rpm）运行犁形叶轮，以确保原料的干混合。在叶轮以低速运行时逐渐加入粘合剂液体。一旦粘合剂分布均匀，将叶轮速度提高到100–200 rpm以保持运动
造粒的群体平衡模型
造粒过程使用一维群体平衡方程（PBE）[37]进行建模。PBE本质上是连续性方程，可以应用于任何离散对象的任何物理属性[38]。它考虑了以颗粒尺寸为感兴趣属性的造粒颗粒的质量平衡。包含聚集和破碎过程的造粒群体平衡方程由方程（2）给出：
