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铁粉复合材料微波介电常数与磁导率特性分析，采用有效介质理论模型（矩阵与矩阵反转混合模型）结合实测数据，确定形状因子N和渗滤阈值pc参数，揭示氢还原铁粉（消除铁 carbides/nitrides）与传统铁粉（宽频段吸收特性）的磁导率谱差异。
Sergey N. Starostenko | Artem O. Shiryaev | Anastasia V. Artemova
理论与应用电磁学研究所，Izhorskaya街13号，125412，莫斯科，俄罗斯
摘要
通过测量填充铁粉的复合材料的微波介电常数和磁导率，获得了铁球和铁片的磁导率和导电率。介电常数和磁导率的测量使用同轴反射-传输技术在0.05–12 GHz的频率范围内进行。利用矩阵模型和有效介质混合模型描述了粉末含量对材料本构参数的影响，这些模型将包含体形状和渗透阈值作为自由参数考虑在内。通过拟合复合材料介电常数和磁导率随频率和填充量的变化关系来确定这些参数。提出了一种简单的判别标准来选择最佳拟合模型。使用为基体-反演模型拟合的参数计算了包含体的有效导电率和磁导率，该模型描述了复合结构的反演过程，并考虑了填充因子的局部波动。从测得的复合材料的介电常数数据中得到的导电率比纯铁的导电率低几个数量级；拟合值取决于频率，并与包含体簇内的接触电阻有关。通过考虑涡流和颗粒尺寸分布，从包含体的磁导率中得到了包含体物质的固有磁导率和导电率。羰基铁的固有磁导率谱具有洛伦兹型吸收线，峰值位于约1 GHz处。氢还原后的铁的固有磁导率谱则完全不同，表现为从200 MHz延伸到12 GHz以上的宽吸收带。这种差异可能与铁碳化物和氮化物的消除以及还原过程中铁颗粒的退火有关。
引言
羰基铁粉（CIP）和炭黑是最早的雷达吸收材料（RAM）[1]和电磁兼容涂层填充剂。J. Birks [2]和E. Meyer [3]首次报道了填充CIP的复合材料的微波本构参数（介电常数ε和磁导率μ）的数据。自那时起，已发表了多项关于含有铁颗粒的复合材料微波特性的研究[4]、[5]。根据最近的出版物[6]、[7]、[8]、[9]、[10]、[11]、[12]、[13]、[14]、[15]，人们对这些复合材料的兴趣并未减弱；其中一个原因是铁颗粒的固有性质仍然未知。早期估计铁的微波磁导率的尝试基于对铁丝、铁箔、抛光板等的表面导电率（趋肤效应）的测量[16]、[17]、[18]。基于趋肤效应的磁导率计算的缺点是，块状金属的表面导电率取决于样品处理方式，可能与手册中的导电率数据有显著差异（例如，比较Ni的数据[18]）。
通过处理填充有细金属粉末的复合材料的测量微波本构参数来获取金属包含体的固有磁导率μ_incl的方法并非原创[12]、[19]、[20]。常用的方法基于应用混合规则来描述复合材料的介电常数和磁导率与可渗透金属的体积分数（填充因子）p之间的关系。混合模型的发展促使人们尝试计算在由于趋肤效应（穿透深度低）而无法进行块体测量的频率范围内的金属固有磁导率。最早的研究[19]、[20]使用Maxwell Garnett模型（基体模型）和Bruggeman模型（对称模型）来从复合材料的测量磁导率μ_mix中反推出填充体磁导率μ_incl；后来应用了更复杂的有效介质理论（EMT）模型[21]。
在上述研究中，金属颗粒的导电率σ被认为等于块体导电率；因此，含有金属粉末的复合材料的微波介电常数不应随频率变化，并应等于静态介电常数。实际上，测量数据显示介电常数对频率的依赖性较弱，介电损耗低，这被认为在测量误差范围内。
以下研究的工作动机来自于微波本构参数测量技术的进步、制备含有高达约60%体积CIP的复合材料的技术的发展，以及一种新型混合模型的发表，该模型描述了金属填充复合材料的低频介电损耗[21]、[22]，并表明上述忽略介电损耗的假设可能是错误的。
在Odelevskiy、Sihvola和基体-反演混合模型的假设下，处理了含有CIP的石蜡基复合材料的本构参数随频率f和填充因子p的测量依赖性。这些模型是从20多种混合公式中选出的[21]。选择标准基于它们对广泛组分性质对比范围的有效性，考虑了包含体形状因子（退极化因子）N，以及将渗透阈值pc作为自由参数。
通过参数拟合测量的复介电常数和磁导率数据来比较所选模型；最佳拟合模型用于反推出有效颗粒的形状因子N、导电率σ和复介电常数μ。这里的“有效”一词意味着即使在低填充量的复合材料中，CIP颗粒也可能聚集形成小簇。考虑了金属球中的趋肤效应，对包含体介质的固有磁导率和电导率进行了拟合。
为了说明该技术的准确性，将反推出的CIP固有磁导率的频率分散性与已发表的数据[12]进行了比较。
样品制备和测量技术
用于样品制备的铁粉有四种类型：羰基铁R20型、在350°C下氢还原约3小时的R20铁、Fe3PO4包覆的羰基铁R100F2型（球形粉末由俄罗斯Sintez-CIP有限公司生产），以及片状铁。根据规格，CIP是一种实验室级纯产品，其中碳的质量占比约为1.2%，氮的质量占比约为0.9%（R20铁的纯度通过X射线相分析和磁化测量得到了确认）
理论背景
粉末颗粒的电导率σ和固有磁导率μ的重建基于将二元混合模型应用于测量得到的介电常数ε_mix和磁导率μ_mix与频率f和粉末填充剂体积分数p的依赖性。该模型是一个公式，将组分磁化率、混合物结构和组分体积分数与混合物磁化率联系起来。
测量结果
复合材料的介电常数ε'?iε"和磁导率μ'?iμ"随频率的变化关系如图6所示。图中较高的填充因子p对应较高的介电常数和磁导率的实部和虚部，具体的填充值在图例中有所说明。
为了清晰地展示高填充量和低填充量复合材料的本构参数范围，图6中的数据以对数尺度显示。测量数据的比较
参数拟合程序和包含体磁导率
模型参数N_c、δ（见方程1,3,4）的拟合基于应用Nelder-Mead最小化方法来最小化计算得到的本构参数与测量值之间的最小均方（LMS）偏差（见图6）。实部和虚部介电常数及磁导率值被分别处理。为了使介电常数和磁导率的拟合精度相同，对以上各项应用了等比例缩放因子1/Abs_ε_meas和1/Abs_μ_meas；这里ε_meas和μ_meas分别表示测量得到的介电常数和磁导率。
铁颗粒的有效和固有导电率及磁导率
包含体磁导率谱μ_f=χ_12+1（见图7、图8、图9、图10、图11）可用于估算包含体的导电率σ_μ，排除了接触电阻的影响。通过应用拟合程序（方程8和方程11）处理不同铁粉的包含体磁导率（见图10、图11、图12、图13），并考虑了颗粒尺寸分布（见图1d），可以估算铁的导电率和固有磁导率。
结论
从不同假设推导出的混合模型得到的包含体形状因子N和渗透阈值p的拟合值似乎很接近；因此，形状因子和阈值并非仅仅是插值公式的形式参数，而是具有明确的物理意义。
含有CIP的复合材料表现出低频介电损耗；这种损耗在基体-反演混合模型的框架内得到了描述，其他混合模型则描述了损耗随...的增长
CRediT作者贡献声明
Sergey N. Starostenko：撰写——审稿与编辑，撰写——初稿，验证，方法论，研究，数据分析，概念化。Artem O. Shiryaev：方法论，数据分析。Anastasia V. Artemova：方法论。
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的可能影响本文工作的财务利益或个人关系。
致谢
本工作得到了俄罗斯科学基金会（项目编号：25-19-00393）的支持。
