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本研究系统考察了不同温度时效下热轧N强化核级奥氏体不锈钢的再结晶程度、析出行为及其与强化机制的关系。通过显微分析、热力学计算和硬度测试发现，再结晶随温度升高增强，析出相以Laves相为主，纳米析出物包括Z相、Nb(C,N)和M23C6。硬度在800℃时效时达到峰值，强化机制由位错强化转向析出强化与细晶强化协同作用。
Cui Chen|Yong Wang|Weijuan Li|Dazheng Zhang|Zongxu Pang|Qihang Pang
辽宁科技大学材料与冶金学院，中国辽宁省鞍山市，114051
摘要
本研究系统地研究了热轧核级N强化奥氏体不锈钢在不同温度下时效过程中的再结晶程度、沉淀行为及其与硬化机制之间的关系。所采用的表征技术包括微观结构分析、热力学相图计算和硬度测试。结果表明，实验钢的轧制态和时效态均包含大量变形晶粒、再结晶细晶粒以及少量沉淀物。时效温度的升高导致高角度晶界的比例逐渐增加，(220)和(311)衍射峰的半高宽（FWHM）减小，表明材料的回复和再结晶作用增强。两种状态下的微米级沉淀物主要为条状Laves相，而纳米级沉淀物主要由颗粒状Z相、珍珠串状Nb(C, N)和块状M??C?组成。Laves相、Z相和Nb(C, N)沉淀物既出现在晶界也出现在晶粒内部。相比之下，M??C?沉淀物仅在800°C时效温度下沿晶界形成。650°C时效处理使所有类型沉淀物的数量增加。在高度变形的晶粒中，Z相沉淀物的尺寸减小；而在高度再结晶的晶粒中，Nb(C, N)和Z相沉淀物的尺寸均增大。随着时效温度的升高，Laves相的沉淀逐渐减少，而Z相沉淀物的数量增加。Nb(C, N)沉淀物的数量先增加后减少，其尺寸也逐渐增大。此外，实验钢的宏观硬度随时效温度变化，在800°C时达到最大值285 HV。随着时效温度的升高，主导的硬化机制从位错硬化转变为沉淀硬化和细晶硬化相结合，最终变为细晶硬化。本研究阐明了N强化奥氏体不锈钢的时效沉淀行为和硬化机制，为优化该成分体系的钢材热处理工艺提供了理论基础。
引言
工业的快速发展以及能源需求的不断上升加剧了传统能源带来的环境挑战，使得开发和利用清洁可持续能源成为全球的紧迫任务。[1],[2] 核聚变能因其低放射性污染、原材料消耗少和资源丰富而被视为一种有前景的清洁能源。[3],[4] 作为聚变反应堆包壳结构的候选材料，奥氏体不锈钢具有成熟的数据库、优异的耐腐蚀性、良好的焊接性和成型性。[5] 然而，奥氏体不锈钢在长期使用过程中会析出σ相、Laves相和碳化物等次要相，这些相会显著恶化材料性能，阻碍其广泛应用。[6],[7],[8]
最近的研究主要集中在添加氮（N）、钼（Mo）和铌（Nb）等微合金元素上，以控制沉淀行为并提升奥氏体不锈钢的整体性能。[9],[10],[11],[12],[13],[14],[15] 在低碳和超低碳奥氏体不锈钢中，添加氮可以减缓强度损失，利用其在固溶强化、位错强化和沉淀强化中的作用。[9] 此外，降低碳含量同时增加氮含量可以抑制在敏化温度范围内脆性Cr??C?相的沉淀和粗化，从而提高抗晶间腐蚀能力并延长蠕变寿命。[10] 但是，过量的氮添加可能导致形成富氮夹杂物或大的晶间沉淀物，这可能在加工或使用过程中引发裂纹。[11] Liu等人报告称，2.4Mo奥氏体不锈钢的冲击韧性明显优于6.3Mo不锈钢，这归因于高Mo含量下M?C沉淀物的作用，它们增强了位错的钉扎效果并提供了裂纹扩展的途径。[12] Du等人发现，Mo含量的增加显著促进了σ相的形核和生长，从而降低了材料的塑性。相反，其他研究表明高Mo含量有助于形成更致密的钝化膜，从而提高耐腐蚀性。[13] 此外，铌（Nb）在抑制再结晶和细化晶粒结构方面的作用已有充分文献记载。[14],[15],[16] 含Nb的沉淀物通常在较高温度下形成，消耗了再结晶所需的能量，从而抑制了再结晶过程。[14] 而且，Nb、Cr和N在高温下倾向于形成细小的Z相沉淀物，有效钉扎位错，细化晶粒并显著提高屈服强度，同时对塑性和韧性影响较小。[15] 此外，Nb优先与C和N原子结合形成Nb(C, N)沉淀物，抑制了Cr和Mo富集碳化物的形成和粗化，从而提高了材料的屈服强度。[16]
尽管现有研究已经揭示了N、Mo和Nb对奥氏体不锈钢沉淀作用的单独影响，但关于高Mo-Nb-N合金化核级奥氏体不锈钢在热机械加工（如热轧）及后续时效处理过程中的微观结构演变系统的研究仍较为缺乏，尤其是再结晶行为与沉淀动力学之间的相互作用。为填补这一空白，本研究设计了一种新型的氮富集奥氏体不锈钢用于核应用。在不同温度（650°C、800°C、950°C）下时效后，进行了多尺度微观结构表征和硬度测试，明确了时效温度对热轧基体微观结构和沉淀物特性的影响，揭示了硬度演变的多尺度协同机制。这些发现为热处理工艺的设计和氮富集奥氏体不锈钢性能的优化提供了理论指导。
材料
本实验使用的奥氏体不锈钢的化学成分（重量百分比）为：0.057C、0.28Si、4.85Mn、0.01P、0.011S、21.68Cr、15.64Ni、2.59Mo、0.33N、0.19Nb。炼钢过程包括以下步骤：特定成分的熔铁经过AOD炉精炼（包括脱碳和氮合金化），随后进行LF精炼、连续铸造和热轧。热轧过程共进行了7道次。
微观结构演变
图2展示了轧制态和时效态的微观结构。图2(a, e, i)对应轧制态，而图2(b, f, j)、(c, g, k)和(d, h, l)分别对应在650°C、800°C和950°C下时效的样品。图2a显示轧制态的微观结构不均匀，特征是再结晶晶粒围绕粗大变形晶粒形成了“项链状”结构，后者由于低角度晶界的比例较高而占主导。
沉淀物的演变机制
图10示意性地展示了650°C、800°C和950°C下轧制态和时效态的沉淀行为。根据第3.2节的结果，轧制态和时效态均观察到了Laves相、Z相和Nb(C, N)沉淀物。尽管沉淀物的位置和形态与时效温度无明显相关性，但其尺寸和数量有显著差异。值得注意的是，M??C?仅在800°C时效时形成。
结论
(1) 轧制态和时效态的实验钢均包含大量变形晶粒、再结晶细晶粒以及少量沉淀物。随着时效温度从650°C升高到950°C，高角度晶界的比例逐渐增加，平均Schmidt因子减小，(220)和(311)衍射峰的半高宽（FWHM）减小，再结晶程度增加。
(2) 在实验钢中，微米级
CRediT作者贡献声明
Cui Chen：撰写——初稿。
Yong Wang：指导、方法论设计。
Weijuan Li：可视化处理、指导、数据分析、概念化。
Dazheng Zhang：可视化处理、验证。
Zongxu Pang：验证、软件应用。
Qihang Pang：验证、指导。
利益冲突声明
作者声明没有已知的财务利益冲突或个人关系可能影响本文的研究结果。
致谢
本研究得到了“低温奥氏体不锈钢沉淀相控制与强化-韧性机制研究”（项目编号LAC2023ZSC305）、“国家自然科学基金”（项目编号52204346）以及“辽宁省高校基本科研业务费”（项目编号LJ212410146030）的财政支持。
