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本研究系统考察了经热挤压处理的新型粉末冶金镍基超合金在高温压缩下的变形行为与显微组织演变规律。通过1075-1150℃、1-0.001s?1条件下的等温压缩试验，揭示了应变率敏感指数m值与变形机制及组织演变的关联性：高应变速率（1-0.1s?1）下m<0.4表现为非超塑性变形区，以位错滑移为主并伴随不连续与连续动态再结晶；低应变速率（0.01-0.001s?1）下m>0.4进入超塑性变形区，晶界滑动与扩散协调主导变形，同时观察到晶界迁移和溶质再分配现象。研究阐明了粗大 primary γ'相和细小 elongated γ'相通过调控位错滑移局部化和晶界适应机制，分别影响非超塑性区与超塑性区的动态再结晶形核过程，为优化超塑性等温冲压工艺提供理论依据。
刘彦卓|任千龙|范星云|杜洪强|魏永生|史英楠|王金辉|金培鹏|陈丽佳|侯新梅
沈阳工业大学材料科学与工程学院，中国沈阳 110870
摘要
本研究系统地研究了新型粉末冶金（P/M）镍基超级合金在热挤压后的热变形和超塑性行为。在1075–1150°C的温度和1–0.001 s?1的应变率下进行了等温压缩试验，以分析流动应力、应变率敏感性指数（m）值和微观结构演变之间的关系。结果表明，在高应变率（1–0.1 s?1）下，合金处于非超塑性变形区域（m < 0.4），变形主要由位错滑移以及不连续的动态再结晶和连续的动态再结晶控制。粗大的γ′相通过改善局部应变分布和阻碍位错滑移促进了动态再结晶（DRX）的 nucleation。在较低应变率（0.01–0.001 s?1）下，合金进入超塑性变形区域（m > 0.4），变形机制转变为晶界滑移（GBS），并伴随扩散蠕变和再结晶。在超塑性变形区域，低角度晶界（LAGBs）处出现了阶梯状晶界，并伴有Cr和Co的富集区，表明GBS和扩散蠕变共同作用以实现应力松弛。随着应变的增加，LAGBs逐渐转变为波浪状高角度晶界（HAGBs），表明晶界迁移和溶质重新分布增强。GBS、扩散协调和DRX稳定之间的协同机制确保了微观结构的均匀演变和塑性稳定性。本研究阐明了γ′相形态和碳化物在超塑性流动中的作用，为优化P/M超级合金涡轮盘的等温锻造工艺提供了理论指导。
引言
粉末冶金（P/M）镍基超级合金因其优异的高温抗氧化性和机械性能而成为航空发动机涡轮盘的首选材料[[1], [2], [3], [4]]。由于下一代航空发动机需要更高的推重比，涡轮入口温度显著升高。然而，现有的P/M超级合金无法承受这些高温下的离心应力和热应力。通过添加难熔强化元素（如Ta、W、Nb和Hf）来提高合金性能是一种有效策略[1,5]。然而，高熔点元素的添加显著增加了这些合金的变形抗力，导致在传统挤压或锻造过程中出现裂纹，并导致合金内部微观结构不均匀[[6], [7], [8], [9]]。例如，在热挤压（HEX）过程中，不均匀变形可能导致局部应力集中或异常晶粒生长。通过在略低于合金相变温度的变形条件下进行等温锻造（IF），并采用低应变率，可以促进超塑性流动，从而消除HEX过程中产生的残余应力，最终实现均匀的再结晶微观结构。因此，HEX结合超塑性IF工艺成为加工P/M超级合金的关键成形技术，具有重要的工程价值。
HEX产生的初始晶粒尺寸和γ′相沉淀物尺寸等因素会导致IF过程中的流动行为和微观结构演变的变化。Sahithya等人[10]研究了铸造镍基超级合金的热变形行为。结果表明，当变形发生在γ′相溶解温度以下时，变形抗力对温度敏感；而当变形发生在γ′相溶解温度以上时，变形抗力对温度不敏感。Charpagne等人[11]研究了商用γ-γ′镍基超级合金René 65?，发现当变形温度低于γ′相溶解温度时，合金元素在γ基体中的过饱和导致在初级γ′颗粒边缘发生反向沉淀，随后引发动态再结晶（DRX）。这种机制被称为异质外延再结晶。Liu等人[12]发现不同尺寸的γ′相沉淀物对FGH4096 P/M镍基超级合金的DRX机制有不同的影响。粗大的初级γ′相促进了DRX的发生，而细小的γ′相沉淀物（100–300 nm）抑制了其发展。He等人[13]研究了温度和应变率对P/M镍基超级合金在热压缩过程中DRX nucleation机制的影响。在低温和0.1 s?1的应变率下，晶界两侧的位错密度差异导致原始晶界向位错密度较高的一侧凸出，从而引发DRX nucleation。相反，在高温和0.01 s?1的应变率下，孪晶界（TBs）成为优先的 nucleation位点。
此外，在特定的变形条件下，P/M镍基超级合金在0.6至0.8 Tm（熔点）的温度和极低的应变率（10?4–10?3 s?1）下可能表现出超塑性流动[[14], [15], [16]]。与传统成形技术相比，超塑性成形能够精确制造难以加工的材料。成形后的部件具有低残余应力、均匀微观结构和高尺寸稳定性等优点。目前，等温热压缩过程中的超塑性变形行为的验证主要基于应变率敏感性指数（m）值和微观结构观察。Kumar等人[17]发现，当应变率敏感性指数（m）值超过0.3时，P/M超级合金在0.001 s?1的应变率下发生超塑性流动。Wang等人[18]计算了应变率敏感性指数（m）值，发现一种新型热等静压（HIP）超级合金在1080°C和10?2.5 s?1的应变率下表现出超塑性（0.35 < m < 0.43），在1030°C和10?3 s?1的应变率下也表现出超塑性（0.66 < m < 0.74）。Wen等人[19]揭示了应变率敏感性指数（m）值与新型细晶粒P/M镍基超级合金的变形机制之间的关系。当0.2 < m < 0.4时，变形行为主要由不连续和连续的动态再结晶（DDRX和CDRX）主导，导致晶粒细化。当m > 0.4时，合金表现出超塑性流动，主要由位错滑移控制的晶界滑移（GBS）和扩散辅助的GBS主导。变形后还观察到超塑性变形引起的晶粒粗化，表明超塑性IF工艺适用于P/M镍基超级合金。然而，不同γ′相形态——特别是初级γ′相和细长γ′相——在调节非超塑性变形区域和超塑性变形区域之间的转变中的作用，以及它们与位错活动、晶界滑移和动态再结晶的特定相互作用，仍不够清楚。
本研究全面研究了高Ta和W含量的挤压P/M镍基超级合金在热压缩过程中的变形行为和微观结构演变，该合金专为涡轮盘应用设计。尽管这种成分优化提高了高温强度和蠕变抗力，但也显著增加了热加工过程中的变形抗力。因此，详细讨论了不同形态的γ′相和碳化物对变形行为和微观结构演变的影响。此外，阐明了应变率敏感性指数（m）值与微观结构演变机制之间的关系，为了解细长γ′相如何通过调节滑移定位和晶界适应在超塑性和非超塑性应变率范围内的变化以及指导高性能P/M超级合金涡轮盘的IF工艺设计提供了新的见解。
材料与方法
与传统的粉末冶金镍基盘合金相比，本研究的合金含有较高的Ta和W含量，以提高γ′相的稳定性和高温强度，适用于涡轮盘应用。本研究使用的新型P/M镍基超级合金的化学成分（按重量百分比计）为：Co 13.5–16.5；Cr 8–11；Ta 4–6；W 4–6；Ti 2.5–4.5；Al 3–4；Mo 2–3；Nb 1.5–3.5；还添加了微量的Hf、Zr、C和B，其余为Ni。首先对铸造合金进行了...
初始微观结构
图1展示了挤压后的新型P/M镍基超级合金的微观结构特征。图1(a, d)中的倒极图（IPF）结果表明，挤压后发生了完全再结晶，形成了平均晶粒尺寸为2.12 μm的均匀等轴晶粒。图1(b, c)中的SEM图像显示，合金主要由γ基体、碳化物和不同形态的γ′相组成。值得注意的是，微米级的初级γ′相呈现出不规则的形状...
DRX机制
以图S4(a)中的区域1为例，研究了非超塑性变形区域（应变率为1–0.1 s?1）的DRX机制。如图7(a)所示，细小的DRX晶粒分布在粗大变形晶粒的锯齿状晶界上。在变形晶粒的HAGBs上观察到了明显的凸出特征，这些特征作为DRX的 nucleation位点。在晶界凸出附近的高应变区域，形成了应变诱导的亚晶界...
结论
本研究通过改变热压缩温度和应变率，研究了新型P/M镍基超级合金的压缩行为和微观结构演变机制。得到以下主要结论：
(1)等温热压缩（1075–1150°C，1–0.001 s?1）揭示了两个由应变率敏感性指数（m）定义的变形区域：在高应变率（1–0.1 s?1
作者贡献声明
刘彦卓：撰写——原始草稿，方法论，数据管理，概念化。任千龙：正式分析。范星云：正式分析。杜洪强：软件处理。魏永生：软件处理。史英楠：软件处理。王金辉：撰写——审阅与编辑，监督，概念化。金培鹏：撰写——审阅与编辑，监督，概念化。陈丽佳：撰写——审阅与编辑，监督，概念化。侯新梅：撰写——审阅与编辑，监督，
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的可能会影响本文所述工作的财务利益或个人关系。
致谢
本工作得到了中国国家重点研发计划（2022YFB3404504）的财政支持。
