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本研究开发了一种多通道磁控溅射系统，用于在环形加速器真空管道上批量沉积TiZrV非蒸发 getter薄膜，可一次性处理长达30米的管道。通过X射线光电子能谱确定其激活温度为180℃，并测试得出对H2和CO的泵速分别为0.68和2.36 L/s·cm2，验证了该薄膜系统在超高真空环境中的适用性。
Bangle Zhu|Pengcheng Wang|Jiaming Liu|Shunming Liu|Biao Tan|Xiaoyang Sun|Yigang Wang|Yongsheng Ma|Tao Huang|Haiyi Dong
中国科学院高能物理研究所，北京，100049，中国
摘要
衍射极限储存环（DLSRs）的紧凑型真空系统需要部署不可蒸发 getter（NEG）薄膜，以实现并维持超高真空（UHV）环境。NEG薄膜用于UHV腔室内部的分布式抽气，已在粒子加速器中展现出巨大潜力。它们具有多种优势，包括提高抽气效率、降低可达到的压力、减少气体释放率以及减少二次电子发射。在加速器储存环中批量应用NEG薄膜需要专门的批量生产设备和工艺。为了满足HEPS环对NEG薄膜的工程要求，本研究开发了一种多通道磁控溅射系统，用于薄膜涂层。该系统配备了可移动的螺线管，能够在单个操作周期内对六条各长5.2米的通道内的内表面进行分段沉积。利用这种配置，成功在原型真空腔室内沉积了TiZrV薄膜。通过原位X射线光电子能谱（XPS）确定了TiZrV薄膜的激活温度，表明其可在180°C下被激活。使用自行设计和制造的抽气测试系统评估了NEG薄膜的抽气速度。实验结果表明，在200°C激活后，TiZrV薄膜对H2的抽气速率为0.68 cm2·s-1，对CO的抽气速率为2.36 cm2·s-1。
引言
衍射极限储存环（DLSRs）的发展极大地改变了同步辐射光源，提供了前所未有的光束亮度和相干性。这为材料科学、生物学、物理学等领域的研究提供了强大的工具[1]。然而，DLSRs的紧凑型磁晶格和减小的磁孔径限制了光束真空管道的导电性以及放置真空泵的空间，给实现所需的UHV环境带来了重大挑战[2]、[3]。
为应对这些挑战，NEG薄膜因其优异的原位气体吸附能力和最小的气体释放率而成为现代加速器储存环中超高真空装置中的关键元素[4]、[5]。这些薄膜能够在超高真空环境中吸附残余气体（包括CO、O2、H2等），保持优越的真空状态并促进均匀的压力分布[6]、[7]、[8]、[9]、[10]、[11]、[12]。此外，NEG薄膜的热气体释放较少，光子和电子激发解吸（PSD和ESD）也较少[13]、[14]、[15]、[16]、[17]、[18]，并且与标准真空腔室材料（如铜和不锈钢）相比产生的二次电子更少[19]、[20]。这些独特特性使其非常适合DLSR真空系统，在这些系统中，最小化压力变化和气体引起的光束散射对于保持加速器光束的完整性和稳定性至关重要[21]、[22]、[23]。CERN在20世纪90年代率先将NEG薄膜沉积技术应用于大型强子对撞机（LHC）。此后，这种方法在加速器的超高真空系统中得到了广泛应用[24]、[25]、[26]。后续几代光源，特别是第三代和第四代设施，采用了NEG薄膜衬里的真空管道来提升系统的真空性能[27]、[28]、[29]、[30]、[31]。
NEG薄膜通过吸附真空系统内的气体分子来改善真空环境。尽管如此，吸附会导致薄膜的钝化，从而降低其气体吸附能力。这种钝化效应可以通过在UHV环境中的高温加热来逆转，从而恢复薄膜的气体吸附能力并保持稳定的抽气功能。这一恢复过程通常被称为NEG薄膜的激活[32]。NEG薄膜的材料通常由过渡金属组成，其中TiZrV薄膜（包含钛、锆和钒）在加速器中经常被使用[33]、[34]。TiZrV薄膜中的Ti和Zr具有很强的氧亲和性和溶解性，而V则具有优异的氧扩散性能，从而保证了最佳的抽气速度和有效的激活特性[12]、[35]。TiZrV薄膜的激活温度必须与光束管道基底（如铜或铝）兼容，以防止高温激活过程对管道的机械尺寸和性能产生不利影响。此外，TiZrV薄膜的抽气速度对于确定系统内的真空质量至关重要。因此，研究NEG薄膜的激活温度和抽气速度性能对其在加速器超高真空系统中的实际应用至关重要。
HEPS是中国领先的衍射极限光源，其光束能量为6 GeV，光束电流强度为200 mA。HEPS的电子束具有极低的发射度，使得光子束接近衍射极限。该设施的6 GeV储存环周长为1360米，由24个双7BA单元消色差晶格组成，光束发射度为34.2 pm rad[36]、[37]。储存环真空系统包含918根光束真空管道，其中约1200米的内壁涂有TiZrV薄膜。这种涂层是为了满足设计要求，即光束管道内的动态真空必须保持在1 × 10-7 Pa以下[31]。本研究主要概述了一种用于可移动螺线管的批量磁控溅射涂层装置的设计和建造。利用该装置，将TiZrV薄膜沉积在Si和铜基底上，以及铬-锆-铜（CuZrCr）光束样品管上。通过XPS确定了TiZrV薄膜的激活温度，并使用透射因子方法评估了其抽气速度，以评估批量涂层TiZrV薄膜的特性及其在HEPS储存环超高真空系统中的适用性。
部分摘录
批量涂层装置和样品制备
为了满足DLSR项目的批量薄膜涂层要求，精心设计并制造了一种批量涂层装置，如图1所示。该系统设计用于并行连接六组真空腔室，每组的最大串联长度为5.2米。该装置的主要组件包括螺线管驱动的移动平台、上下气体分配网络、腔室支撑结构和真空腔室涂层组件。
微观结构和化学成分
TiZrV薄膜的微观结构影响其在真空环境中的真空性能。图3（a, b）显示了本研究中获得的TiZrV薄膜的表面和横截面显微图。表面形态显示TiZrV薄膜具有特征性的纳米结构，纳米特征分布均匀。此外，还制备并分析了Si基底上薄膜的新鲜断裂截面。该截面显示了柱状结构。
结论
本研究开发了一种具有可移动螺线管磁控溅射装置的批量涂层系统。该系统设计用于涂层单个光束管道，长度可达5.2米，并能同时处理多根管道，总长度超过30米。使用扭曲的TiZrV丝阴极，成功将TiZrV薄膜沉积在Si晶圆、铜基底和原型光束管道内。所得TiZrV薄膜的特性如下：
CRediT作者贡献声明
Bangle Zhu：撰写 – 审稿与编辑、撰写 – 原稿撰写、验证、软件、资源、方法论、研究、数据分析、概念化。Pengcheng Wang：撰写 – 审稿与编辑、验证、资源、方法论、资金获取、数据分析、概念化。Jiaming Liu：撰写 – 审稿与编辑、软件、方法论、数据分析、概念化。Shunming Liu：验证、资源。Biao Tan：验证、资源。
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的竞争性财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。
致谢
本工作得到了高能光子源（HEPS）的支持，这是中国重要的国家科学技术基础设施。国家发展和改革委员会（2017年）编号2173，以及国家自然科学基金（编号12505184）的支持。
