HSLA钢中针状铁素的晶体学和形态学特征及其形成机制

《Journal of Magnetism and Magnetic Materials》：Crystallographic and morphological characteristics of acicular ferrite and their formation mechanisms in HSLA steels

本研究通过热机械加工和连续冷却工艺制备高强低合金钢中的针状铁素体（AF），结合数值模拟和三维原子探针技术，揭示了AF独特的晶体学特征（如变体选择与配对机制）及其与形态学（不规则晶粒、混乱排列）的关联，阐明了奥氏体变形与冷却速率对AF形成的作用机制。

　　

赵海涛|刘赞阳|高俊恒|吴红辉|刘中柱|张国东|张超磊|黄玉鹤|卢军|王树泽|布拉德利·P·温恩|毛新平|埃里克·J·帕尔米埃

北京科技大学碳中和研究所，中国北京100083

摘要

本研究探讨了针状铁素体（AF）的晶体学和形态特征及其形成机制。通过加工一种高强度低合金钢来促进AF的形成，并采用数值拟合方法重建变形后的奥氏体取向。综合晶体学分析表明，AF的晶体学特征体现在从多个密排面（CP）和贝恩群中选择不同的变体，以及近乎随机的变体配对上。这与文献中其他贝氏体微观结构的特征不同，后者通常表现为从相同的CP或贝恩群中选择变体，并存在优先的变体配对现象。这些独特的晶体学特征源于多变体晶内 nucleation（成核）、晶条伸长的抑制以及由奥氏体变形和适当冷却驱动的转变形状应变的自我调节。相关的形态表征和三维原子探针结果显示，AF晶条之间的边界通过晶体面化、马氏体/奥氏体成分的区分以及晶界处碳偏聚引起的表面突起在金相学上是可以区分的。AF的形态特征——即无序的晶粒排列和不规则的晶粒形状——是AF独特晶体学特征及其上述边界形成机制的直接结果。这些发现加深了对AF的理解和表征，并为奥氏体变形和适当冷却导致的变体选择减弱及随机变体配对提供了见解。

引言

针状铁素体（AF）是一种伴随着高强度低合金（HSLA）钢的热机械控制加工和加速冷却技术而出现的微观结构[1]。1972年，Smith等人[2]首次将其定义为“一种高度亚结构的、非等轴的铁素体，它通过混合扩散和剪切模式的转变在略高于上贝氏体转变温度的温度下形成”。AF以其优异的强度和韧性组合而闻名，成为HSLA钢设计中的关键目标微观结构[3]。

尽管AF和贝氏体铁素体（BF）具有相似的转变机制和强度，但在描述微观结构时通常将它们区分开来[4]、[5]、[6]。这主要是因为AF晶粒排列无序且形状不规则[7]，而BF微观结构则包含平行排列的晶条[1]。此外，由于AF中高角度晶界（HAGBs）的密度较高，其韧性显著高于BF[8]。

尽管对HSLA钢中的AF进行了大量研究，但仍有一些方面尚未明确，尤其是其晶体学特征及其独特的晶体学和形态特征的形成机制。晶体学特征对贝氏体和马氏体微观结构的形态、晶界和力学性能有着深远的影响[9]、[10]、[11]。对于钢中的位移型转变，转变产物及其母相晶粒的取向之间存在取向关系（OR）[12]。由于这种OR和奥氏体的晶体对称性，理论上单个奥氏体晶粒内可以形成多达24种产物取向（即变体）[13,14]。理想情况下，这些变体应该随机出现。然而，研究表明某些变体会被优先选择[15]、[16]、[17]，这种现象称为变体选择。此外，被选择的变体并不是随机并排形成的，而是某些变体对更受青睐[18,19]，这被称为变体配对。

鉴于AF的转变机制属于贝氏体类型，包括OR、变体选择、变体配对及其背后的机制在内的晶体学信息对于全面表征和深入理解HSLA钢中的AF至关重要。同时，长期以来人们已经认识到AF表现出与BF截然不同的形态特征，包括不规则的晶粒形状和混乱的晶粒排列。然而，导致这些形态特征的根本机制尚未得到充分解释。

AF晶体学特征的分析仍然具有挑战性。首先，HSLA钢在连续冷却后保留的奥氏体体积分数非常低，使用EBSD难以可靠地确定其取向。其次，奥氏体变形是AF转变的先决条件，因为AF通常在奥氏体中的变形诱导亚结构上形成[20,21]。从EBSD数据中解析变形奥氏体的取向更加困难。最后，由于AF转变通常发生在相对较慢的冷却速率或较高温度下[22,23]，最终微观结构中通常存在重构的转变产物（如多边形铁素体（PF）和准多边形铁素体（QF），这些产物会干扰AF的晶体学分析。

在本研究中，对一种商用HSLA钢进行了平面应变压缩处理，随后进行连续冷却以获得含有AF的微观结构。通过促进粗晶奥氏体的形成，减少了重构转变产物（PF和QF）的干扰。采用Miyamoto等人[24]提出的数值拟合方法，根据转变产物的测量取向重建了变形母奥氏体的局部取向。系统地研究了AF的晶体学特征，包括OR、变体选择和变体配对，并阐明了导致AF中变体选择减弱和近乎随机变体配对的机制。最后，通过相关的形态表征和三维原子探针分析，阐明了AF形态如何变得可见以及其独特形态的起源。

材料与方法

对一种商业生产的HSLA X80管线钢进行了平面应变压缩测试，其化学组成为Fe-0.045C-1.43Mn-0.14Si-0.09Nb-0.21Cr-0.12Ni-0.21Cu-0.01Ti（重量百分比）。为了完全溶解碳化铌沉淀物并增大奥氏体晶粒尺寸，样品在氩气氛围中于1250°C下进行2小时的奥氏体化处理，然后从1250°C直接水淬至室温。

在测试过程中，热处理后的样品被重新加热至

高角度晶界（PAGBs）和转变后的微观结构

图1(a, b)显示了奥氏体变形前后PAGBs的光学显微照片。在图1(a)中施加0.5的应变之前，奥氏体晶粒已完全再结晶，平均线性截距长度为62.8 ± 2.6 μm。在图1(b)中施加0.5的应变后，奥氏体微观结构仍处于未再结晶状态。图1(c, d)展示了在950°C至500°C之间以10°C/s的冷却速率转变后的微观结构的OM和SEM显微照片（此后类似处理）。在图1(c)

AF的晶体学特征

只有通过与文献中报道的其他贝氏体微观结构进行比较，才能理解AF的晶体学特征[18,32]。对于在两种不同温度（450°C和580°C）下从再结晶奥氏体转变而来的贝氏体微观结构，其晶体学特征在参考文献[18]中为Fe-0.15C-1.5Mn-0.2Si（重量百分比）钢进行了说明，并在图S4中再现。

在较低的转变温度450°C下，来自同一CP群的贝氏体晶条

结论

在本研究中，对HSLA钢进行了平面应变压缩和连续冷却处理，以研究AF的晶体学和形态特征。得出以下结论：

(1)

AF与奥氏体之间的取向关系与文献中580°C下转变的贝氏体相似，表明AF的转变温度相对较高。

(2)

AF的晶体学特征体现在从

CRediT作者贡献声明

赵海涛：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 原始草稿，可视化，资金获取，数据管理，概念化。刘赞阳：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 原始草稿，可视化，研究，数据管理。高俊恒：撰写 – 审稿与编辑，方法学，概念化。吴红辉：可视化，软件，方法学。刘中柱：验证，资源提供。张国东：验证，研究。张超磊：研究，形式分析。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。

致谢

本工作得到了国家自然科学基金（项目编号U24A20105、52293390和52293393）、中信集团重大科技创新项目（项目编号2022zxkya06100）以及辽宁材料科学与巴西冶金矿业公司（CBMM）的财政支持。