在面心立方（FCC）金属的微裂纹尖端，对应力诱导的ITB→9R→DT结构转变进行的原子尺度研究

《Materials Characterization》：Atomic-scale research on stress-induced ITB→9R→DT structural transformation at microcrack tips in FCC metal

变形孪晶（DTs）作为面心立方（FCC）金属塑性变形的核心载体，其动态演化机制在微裂纹尖端通过原位TEMtensile实验被揭示。研究发现，共格孪晶边界（CTB）转变为非共格孪晶边界（ITB）作为先驱结构，通过周期发射Shockley部分位错（1/6?112?）逐步形成长周期9R结构（≥9∑3{111}平面），最终演化为稳定DTs。该分阶段机制显著降低能量势垒，实现应力分步释放，解释了高堆垛层错能（SFE）FCC金属中变形孪晶普遍存在的动力学原因。

　　

Kang Yan|Wei Zhou|Xiao Wang|Lei Li|Yanqing Xue|Haiying Yang|Hongmiao Hou|Shengze Zhao|Rongtao Qian|Yanni Zhao|Haolan Zhang|Shewei Xin|Dezhen Xue|Zhongwei Chen

西安交通大学，中国陕西省西安市710049

摘要

变形孪晶（DTs）作为面心立方（FCC）金属塑性变形的核心载体，在协调位错运动和促进应力释放方面发挥着重要作用。本研究通过透射电子显微镜（TEM）的原位拉伸实验，揭示了纯铝中微裂纹尖端变形孪晶的原子尺度动态演变机制。结果表明，非相干孪晶界面（ITB）作为关键前驱结构，通过周期性释放Shockley部分位错（1/6 < 112），逐渐演变为长周期的9R结构（具有≥9 ∑3{111}面的临界宽度），最终形成稳定的孪晶。在应力作用下，微裂纹尖端通过“ITB → 9R → DT”的逐步成核路径形成孪晶，这一过程的能量障碍显著低于直接成核，使得系统能够实现逐步的能量释放。进一步研究表明，变形孪晶通过从其前沿释放薄层ITB畸变区来增加长度，并通过沿孪晶侧面形成台阶结构来增加厚度。孪晶厚度是尺寸增加的可靠指标，而长度变化由于层状畸变层的动态湮灭而不可靠。这一机制从原子尺度的动力学路径阐明了高堆垛错能FCC金属中变形孪晶的广泛存在，并为提高材料抗裂纹扩展能力提供了新的见解。

引言

变形孪晶（DTs）是面心立方（FCC）金属和合金塑性变形的基本机制[1] [2]。通过动态细化晶粒和适应应变梯度，DTs成为突破材料强度和延展性之间权衡限制的关键途径[3]。传统理论长期关注相干孪晶界面（CTBs）的位错滑移机制，如极轴机制[4]和堆垛错（SF）成核模型[5] [6]，而忽视了非相干孪晶界面（ITBs）和9R结构的跨尺度协同调控作用。近年来，原子尺度表征技术的突破揭示了ITBs凭借其高界面能和动态迁移特性，与9R结构共同作用，从而主导了变形孪晶的整个成核和扩展过程[7] [8] [9]。

ITBs由周期性Shockley部分位错（SPD）阵列组成，具有高界面能（Burgers矢量配置：b₂:b₁:b₃ = 1/6 < 112）[7] [10] [11]。在塑性变形过程中，ITB的动态迁移或分解行为使其成为孪晶成核的优先位点[12] [13]。其高界面能和位错阵列（SPD和Lomer-Cottrell位错）诱导局部应力集中，激活了SPD的周期性释放（1/6 < 112），显著降低了孪晶成核的临界应力[7] [14] [15]。ITB的迁移能力通过释放局部应变能驱动孪晶扩展，其迁移速率与施加的应力呈指数关系[16] [17]。ITB的动态迁移不仅促进了孪晶扩展，还直接与9R结构的形成相关[18] [19] [20] [21]。9R结构是由9{112}面沿〈111〉方向以ABCBCACAB顺序堆叠形成的长周期结构，其形成机制与ITB的位错活性密切相关[6] [22]。在FCC金属中，9R结构主要通过两种途径形成：（1）FCC基体与ITB界面的重叠；（2）ITB通过位错反应解离[11] [23]。这两种途径表明，9R结构的形成严格依赖于ITB的晶体学条件和界面特性。即使在高堆垛错能金属（如Al和Ni）中，极端变形条件（高应变率、低温）仍可通过应力驱动的相变激活9R相的形成[1] [24]。

传统的逐层成核理论认为，孪晶形成必须通过连续原子平面上的位错顺序释放来实现，这一过程不能中断[4] [25] [26] [27]。基于这一模型，高堆垛错能（SFE）FCC金属（如Al、Ni、Pt和Pd）中的变形孪晶应该被显著抑制，因为形成初始孪晶的能量障碍极高[1] [28]。然而，实验观察表明这些金属中普遍存在变形孪晶现象，且许多现象无法用传统理论解释。Li等人[29]发现，在FCC晶体中，孪晶可以通过相邻{111}面的协同剪切形成，而不需要顺序位错释放。Zhang团队在BCC金属（如W）中观察到，孪晶以三层∑3{112}面为单位跳跃式扩展，这与FCC金属中的连续滑移机制完全不同[30]。Wang在Pt中发现，间隔两个原子层的SF可以直接通过释放部分位错形成三层孪晶，突破了传统顺序释放理论的局限性[31]。

在本研究中，我们利用透射电子显微镜的原位拉伸测试，对微裂纹尖端变形孪晶的成核和结构演变进行了原子尺度表征。我们发现，ITB和9R结构通过分阶段成核路径（ITB → 9R → 孪晶）实现了孪晶的成核和生长。这一路径显著降低了系统需要克服的临界能量障碍，实现了逐步的能量释放。这一机制从根本上解释了高SFE金属中变形孪晶的广泛存在。

材料与方法

原位拉伸测试样品取自铸造纯铝（纯度>99.9%），晶粒尺寸为30–50 μm。首先，从块体材料中切割出尺寸为11.5 mm × 2.5 mm × 1 mm的薄片。随后，使用Gatan凹面磨床（型号657）将样品厚度减至约200 μm。最后，使用Gatan PIPS系统（型号

结果

通过TEM的原位拉伸测试，成功捕捉到了微裂纹尖端变形的动态演变过程。如图1a所示，研究从这一时刻开始原位记录微裂纹尖端大尺寸变形孪晶的结构演变。在接下来的1.4秒内（对应于图1a–d），变形孪晶的长度和宽度均略有增加。在此过程中，变形孪晶的侧面出现了多个阶梯状结构（由红色箭头指示）

讨论

目前，关于DTs演变过程中ITBs形成机制的研究主要受两种主流理论支配。“变形失配模型”认为，DTs的扩展导致∑3{112}界面处原子的长程错位，ITB的形成是通过局部晶格畸变诱导的[2] [7]。图3、图4中观察到的DTs通过向基体中释放薄层孪晶来扩展的现象与这一模型一致。

结论

总之，本文通过对纯铝进行原子尺度原位拉伸测试，直接观察了微裂纹尖端变形孪晶的演变过程。研究发现，在局部应力作用下，DTs的CTBs首先转变为ITB过渡层和台阶结构以释放应力。随后，在持续应力作用下，这种结构演变为周期性重复的9R结构，最终驱动变形孪晶的三维生长和尺寸增加。

CRediT作者贡献声明

Kang Yan：撰写——初稿，正式分析，概念构思。Wei Zhou：方法论，概念构思。Xiao Wang：项目管理，概念构思。Lei Li：方法论。Yanqing Xue：方法论。Haiying Yang：方法论。Hongmiao Hou：方法论。Shengze Zhao：软件。Rongtao Qian：项目管理，方法论。Yanni Zhao：可视化。Haolan Zhang：可视化。Shewei Xin：撰写——审阅与编辑。Dezhen Xue：资金获取。Zhongwei Chen：资金

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所报告的工作。

致谢

Kang Yan感谢陕西省人力资源和社会保障厅通过博士后研究项目基金（授权号：2023BSHGZZHQYXMZZ22）、陕西省科学技术厅（授权号：2024CY-GJHX-24）以及西北有色金属研究院（授权号：0501YK2415）提供的财务支持。Xiao Wang感谢西北有色金属研究院提供的财务支持。