《Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects》：Preparation of and Analysis of Their Absorption Properties under High-Temperature Conditions
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多孔纳米SiCN陶瓷纤维通过电纺与前驱体转化法制备，表面修饰Co/Ni磁双金属层后实现宽频微波吸收（5.03GHz时RLmin=-45.384dB，EABmax=7.21GHz）与优异高温隔热性能（热导率0.0417W·m?1·K?1）。
刘洪利|肖先林|刘宇豪|边成豪|楚鹏|谢伟强|曹文硕|李明伟|杨凯斌|张洋|陈飞
中国民航大学航空工程学院，天津，300300，中国
摘要
磁性材料表现出优异的微波吸收性能和潜在应用前景，因为其可调的元素组成使得磁性能可以灵活且可控。然而，在极端条件下（尤其是高温和高压环境下），它们的电磁波吸收能力仍然不足。
本研究采用静电纺丝结合前驱体转化方法制备了多孔纳米SiCN陶瓷纤维。对纤维进行表面改性后，通过水热法在其表面引入了Co/Ni双金属层。在优化了结构和组成后，当Co/Ni含量达到20%时，Co/Ni@SiCN-2多孔陶瓷纤维表现出平衡的介电损耗和磁损耗特性。
在5.03 GHz频率下，最小反射损耗（RLmin）可达-45.384 dB（5.0 mm厚度），最大有效吸收带宽（EAB_max）可覆盖7.21 GHz（8.6-15.81 GHz）（3.0 mm厚度）。该材料同时具有优异的热绝缘性能，在丁烷火炬烧蚀过程中，冷热表面之间的温差约为761.8℃，热导率为0.0417 W·m?1·K?1。通过调节材料组成和微观结构，可以增强介电/磁损耗，实现统一的多损耗机制。这为开发适用于航空航天高温领域的微波吸收材料提供了一种可行的设计方法。
引言
航空航天器在飞行过程中经常处于极端环境中，如高温和电磁穿透。建立热保护和电磁屏蔽系统对于确保飞行器的稳定性能至关重要。在这种背景下，开发既提供结构支撑又具有热绝缘和电磁吸收功能的轻质材料已成为国际研究的重点[1]、[2]、[3]。
除了传统的吸收材料要求（如薄度、轻量化、宽频谱覆盖和强度）外，耐高温性、抗氧化性和抗辐射性等性能特性在航空航天应用中尤为重要[4]、[5]。
通过前驱体转化方法制备的陶瓷纤维由于其优异的高温稳定性、环境耐受性、优异的机械性能和精细可控的微观结构，在航空航天领域作为吸收材料具有巨大潜力。目前，具有高温电磁功能的纤维增强陶瓷基复合材料是新型高温吸收材料研究的主要方向[6]、[7]、[8]、[9]。氮化物复合陶瓷纤维因其可调性（包括元素掺杂和表面改性）而受到全球研究人员的广泛关注。特别是由SiCN、SiBN和SiBCN代表的多组分氮化物陶瓷纤维，在设计高性能电磁功能陶瓷纤维的组成和性能调谐方面具有显著优势[10]、[11]。多组分氮化物陶瓷纤维可以通过硅（Si）、硼（B）、碳（C）和氮（N）等多种元素的协同作用，实现介电常数和损耗因子的宽范围调节[12]、[13]。
为了满足高效微波吸收的要求，许多研究人员研究了磁性金属复合纤维作为纤维增强解决方案。郭等人[14]设计了一种具有多相结构的Co/Ni金属氮化物纤维复合材料，其中CNF-1变体表现出最出色的电磁波损耗性能，RL_min为-43.82 dB，EAB_max为7.04 GHz。刘等人[15]成功制备了具有优异电磁波吸收性能的SiBCN纤维，RL_min在2.35 mm厚度时达到-54.91 dB。SiBCN-3在1.75 mm厚度时的EAB_max覆盖了4.72 GHz（13.28-18 GHz）范围。冯等人[16]通过聚合物衍生方法合成了Fe/C/SiCN复合陶瓷，Fe/C/SiCN-9在10.03 GHz时的RL_min为-31.06 dB，EAB_max为3.03 GHz。童等人[17]通过引入乙酰丙酮镍（NA）原位形成Ni和Ni?Si，优化了微观结构和组成设计，有效提高了SiCN(Ni)/BN陶瓷的阻抗匹配性能，实现了宽带吸收，RL_min在4.2 mm时为-53.47 dB，EAB_max在3.48 mm时为2.32 GHz。袁等人[18]通过低温铸造结合氮化处理，合成了封装在还原氧化石墨烯（VN NWs-rGO）中的氮化钒纳米线（VN NWs-rGO）3D层状复合材料，在1.5 mm厚度时RL_min为-41.5 dB，EAB_max为3.9 GHz。王等人[19]通过静电纺丝和聚合物调控Ni转化率制备了Si嵌入SiCN陶瓷纤维复合材料，在Ni转化率为0.5 wt%时，2.64 mm厚的样品在整个Ku波段（12-18 GHz）有效吸收了微波能量。通过将EAB厚度从1 mm调整到5 mm，材料覆盖了6-8 GHz范围。
我们制备的Co/Ni@SiCN陶瓷纤维的多功能性能（如表1所示）与当前最先进材料相比具有很强的竞争力。值得注意的是，该材料完美结合了高效吸收性能（RLmin = -45.384 dB，EAB = 7.21 GHz）和优异的热绝缘性能（0.0417 W·m?1·K?1）。
本研究采用静电纺丝和前驱体转化方法结合的方式制备了多孔纳米SiCN陶瓷纤维，并对其进行了表面改性以增加离子结合位点并提高吸附能力。随后，通过水热原位生长和高温热解技术制备了Co/Ni@SiCN陶瓷纤维。引入磁性金属修饰后，该材料的阻抗匹配性能显著提升。统一介电和磁多损耗机制进一步增强了其电磁波吸收性能。因此，水热生长的Co/Ni@SiCN陶瓷纤维在需要轻量化、耐高温和强波吸收能力的航空航天领域具有应用前景。图1
材料
聚硅氮烷（PSZ）购自中国科学院化学研究所；四氢呋喃（THF）；聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）；二甲formamide（DMF）；聚乙烯吡咯烷酮（PVP，Mw = 40,000）；异丙醇；盐酸羟胺（H?NO·HCl）；六水合硝酸镍（Ni(NO?)?·6H?O）；六水合硝酸钴（Co(NO?)?·6H?O）；尿素（H?NCONH?）；氟化铵（H?FN）；氢氧化钠溶液（NaOH，40% wt）购自上海McLean生化技术有限公司
结果与讨论
采用静电纺丝和高温热解相结合的方法制备了多孔SiCN陶瓷基体。PSZ作为陶瓷前驱体，提供了稳定的氮源。经过高温煅烧后，纤维呈现出连续且均匀的结构（图2a-d）。在1400℃的烧结温度下，SiCN的XRD图谱（图S1a）显示了Si?N?晶相的特征峰，2θ = 27°。同时，也出现了SiC晶相的衍射峰
结论
本研究提出了一种制备兼具高温热绝缘和波吸收功能的复合纤维材料的方法。使用聚硅氮烷（PSZ）作为陶瓷前驱体，结合静电纺丝和水热原位生长技术。静电纺丝制备的多孔SiCN纤维经过表面改性后，可以通过水热法在其表面原位生长磁性金属纳米片（Co/Ni）。CN2样品实现了最小的
CRediT作者贡献声明
楚鹏：可视化、软件、数据分析。
谢伟强：验证、数据分析。
杨凯斌：项目管理、资金获取。
张洋：软件、项目管理。
曹文硕：监督、资金获取。
李明伟：数据管理、概念构思。
肖先林：撰写初稿、软件、数据分析、数据管理。
刘宇豪：验证、监督、软件。
陈飞：验证、软件。
刘洪利：撰写、审稿与编辑、项目协调。
利益冲突声明
作者声明没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究结果。
致谢
本研究得到了国家自然科学基金（项目编号52272069）、天津市自然科学基金（项目编号24JCYBJC00200）和国家自然科学基金（NSFC 52402369）的支持。
