通过粉末压制成型和二次锻造制备的新型Al-Mg-Si合金的微观结构与性能调控（无需人工时效处理）

《Journal of Alloys and Compounds》：Microstructure and property regulation in newly Al-Mg-Si alloy prepared by powder press-forming and secondary forging without artificial aging

本研究采用高能球磨、压制及二次锻造复合工艺制备Al-Mg-Si合金，有效提升强度至696MPa，但塑性仅1.81%。经二次锻造（470℃，40%变形率）优化组织，强度保持637MPa，塑性提升至5.95%，无需人工时效处理，为新型无时效Al-Mg-Si合金开发提供新策略。

　　

钟文杰|乔花国|乔竹辉|刘勋勇|王道爱

哈尔滨工程大学，哈尔滨 150001，中华人民共和国

摘要

Al-Mg-Si合金因其优异的延展性和耐腐蚀性而被广泛使用，但其不足的强度限制了其在高要求应用中的使用。为了解决这个问题，本研究采用了一种复合工艺（高能球磨（HEBM）、压制成形和二次锻造）开发了一种高性能的Al-Mg-Si合金。在高能球磨过程中，频繁的粒子碰撞引发了显著的机械合金化、晶粒细化以及高密度晶体缺陷（如位错和堆垛缺陷（SFs）的产生。微观结构分析表明，经过压制成形的合金保留了这种高密度的缺陷和超细晶粒（UFG）结构。UFG结构、高位错密度和Mg?Si沉淀相的协同强化作用使得合金的抗拉强度达到了696 MPa。然而，残余孔隙率和粉末颗粒间的弱结合界面导致了较差的塑性，断裂伸长率仅为1.81%。为了改善这种塑性，将压制成形的合金在470℃下进行了40%的变形率二次锻造。这种处理方式无需人工时效即可实现协同优化，最终获得了637 MPa的高抗拉强度和5.95%的优良断裂伸长率。本文系统地讨论了基于合金微观结构演变的强化机制。这项研究为开发新型、无需时效的Al-Mg-Si合金提供了有效的策略，并为优化先进的金属加工技术提供了关键的理论支持。

引言

Al-Mg-Si合金由于其低密度、高比强度、优异的耐腐蚀性和良好的加工性能，在航空航天、铁路运输、建筑模板和汽车轻量化领域得到了广泛应用[1]、[2]、[3]。近年来，现代制造技术越来越需要轻质和高性能的结构材料。在全球可持续发展的推动下，开发兼具高强度和韧性的新型铝合金已成为材料科学的研究重点。这对于缓解能源危机和解决环境污染问题具有战略意义[4]、[5]。然而，现有商用Al-Mg-Si合金的室温强度普遍较低，难以满足高端工业应用的严格性能要求。因此，迫切需要开发出同时具备高强度和良好塑性的新型Al-Mg-Si合金。

机械合金化（MA）是一种重要的固态粉末加工技术，通过高能球磨实现粉末颗粒的反复冷焊和断裂。它已成为制备超细晶粒合金粉末的核心技术[6]、[7]、[8]，在合成亚稳态和先进功能材料方面展现出巨大潜力[9]。该工艺包括两个关键阶段：在球磨阶段，粉末颗粒在研磨球和罐壁之间发生剧烈碰撞，经历反复的破碎和冷焊，逐渐形成具有高密度缺陷（如位错、晶界等）的复合结构。随后，在摩擦诱导加热和缺陷的协同作用下，不同组分的原子发生显著的固态扩散，最终形成具有纳米级超细晶粒结构的固溶体合金粉末。这种独特的微观结构特征通过细晶强化机制显著提高了材料的强度和硬度[10]、[11]、[12]。与传统加工技术相比，这项技术为开发高性能合金材料提供了一种新的方法。

粉末压制成形技术由于其高材料利用率、稳定的尺寸精度和优异的强度性能而迅速发展[13]、[14]。与先进的铝合金热压烧结技术相比，该技术将压制和烧结周期缩短至约10秒[15]。然而，这种高效生产方式需要更高的压制压力和烧结温度[15]。通过粉末压制成形制备的铝合金面临的主要挑战是密度不足和塑性较低的问题，这些问题严重限制了其在高端铝合金加工中的应用。因此，克服密度与塑性匹配的技术障碍已成为一个关键的研究方向。目前提高铝合金综合性能的策略主要分为两种方法：一是通过合金化调节成分设计；二是通过挤压、锻造和轧制等塑性变形工艺优化微观结构[16]、[17]、[18]。其中，塑性变形是一种广泛研究的调节微观结构和增强机械性能的核心方法[19]、[20]、[21]、[22]。例如，刘等人[23]使用等通道角压（ECAP）处理Al-Mg-Si合金，成功将晶粒尺寸细化至239 nm，同时合金的极限抗拉强度显著提高到445 MPa，伸长率保持在14%；金等人[24]应用高比差速轧制（HRDSR）对6000系列铝合金进行塑性变形，得到的合金平均晶粒尺寸约为370 nm，抗拉强度为489 MPa，伸长率为7%，成功开发出了高强度的6000系列铝合金。此外，Chrominski等人[25]通过静水挤压处理Al-Mg-Si合金，塑性变形后合金形成了无位错的纳米级晶粒和含有位错的微米级晶粒。随后在160℃下进行时效处理，使纳米级和微米级晶粒内形成了细小的针状沉淀物，显著增强了合金的强度，屈服强度达到486 MPa，伸长率为7.5%。本文结合粉末压制成形和二次锻造的创新方法，利用已建立的通过塑性变形调节微观结构和机械性能的机制，开创了一种新的方法。

基于上述研究背景，本研究以6000系列Al-4Mg-1.2Si（重量百分比）合金为主要研究对象，系统地研究了压制成形合金和经过不同程度变形的二次锻造合金之间的微观结构和力学性能变化。通过全面的微观结构表征，分析和评估了合金的微观结构演变、力学性能和强化机制。本研究的核心创新在于建立了一种将粉末压制成形与二次锻造结合的新工艺系统。这一策略不仅优化了压制成形铝合金的密度和强度-塑性平衡，还为无需人工时效即可获得高性能6000系列铝合金提供了新的方法。研究结果为推进近净成形技术与铝合金塑性变形工艺的深度融合提供了重要的参考价值。

实验方法

本研究使用的原始粉末材料包括：99.9%纯铝粉、99.9%纯镁粉和99.9%纯硅粉。这三种成分经过精确混合，以达到Al-4Mg-1.2Si（重量百分比）的目标成分比。使用从国药化学试剂有限公司购买的分析级无水乙醇（C?H?OH）作为过程控制剂（PCA），无需进一步纯化。最佳添加量通过先前的工艺确定。

结果

三种纯金属原料（Al、Mg、Si）的粉末形态和XRD图谱见图S2(A-F)。图S2(A-C)显示，三种纯金属粉末具有不同的形态：分别为球形或椭球形、块状和平坦状，表现出显著的颗粒形态多样性。如图S2(E-F)所示，三种原始金属粉末的XRD图谱仅包含与其组成元素相关的衍射峰（例如，铝粉的XRD图谱）

制备过程中的微观结构演变

微观结构演变的示意图见图S6。在高能球磨过程中，不同粒度的纯金属粉末通过高能碰撞发生机械合金化和晶粒细化。此外，这一过程还促进了过饱和固溶体、高密度位错和堆垛缺陷在粉末中的形成。粗晶粒Al-Mg-Si合金的传统沉淀顺序为：过饱和固溶体（α-SSS）→

结论

本研究以Al-4Mg-1.2Si（重量百分比）合金为重点，创新性地开发了一种包含“高能球磨-压制成形-二次锻造”的复合工艺路线。该方法无需人工时效即可实现Al-Mg-Si合金微观结构和力学性能的协同优化。首先，我们系统研究了球磨时间对混合金属粉末合金化和晶粒细化的影

作者贡献声明

王道爱：验证、监督、资源调配、调查、数据分析。乔竹辉：撰写——审稿与编辑、初稿撰写、验证、监督、项目管理、资金筹集、概念构思。刘勋勇：初稿撰写、可视化处理、监督、资源调配、项目管理、资金筹集、数据分析。钟文杰：初稿撰写、监督、软件应用、方法设计、调查、数据分析、数据管理。

利益冲突声明

作者声明没有已知的财务利益冲突或个人关系可能影响本文的研究结果。

致谢

本研究得到了山东省自然科学基金（项目编号：ZR2023QE065、ZR2020ZD29、ZR2021JQ20、ZR2023QE317）、山东省实验室计划（项目编号：SYS202204）、国家重点技术研发计划（编号：2022YFB3706204）、山东省重点研发计划（重大创新与技术工程，项目编号：2024CXGC010316）以及泰山学者计划的支持。同时得到了泰山产业专家计划的支持。

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