通过双面摩擦搅拌固结工艺，将Al-Li合金加工屑直接回收制成具有优异机械性能的板材

《Journal of Materials Processing Technology》：Direct recycling of Al-Li alloy machining chips into sheets with excellent mechanical properties via a double-sided friction stir consolidation process

本研究开发了三种摩擦搅拌成形（FSC）方法，将2195铝锂合金加工片直接制成板材，其中双面FSC（DSFSC）在200r/min、500℃下获得无缺陷板材，晶粒细小均匀（7-10μm），硬度均匀（117±2.5HV），抗拉强度达414MPa，延展性13.4%，优于传统轧制材料。

　　

Xiqing Ge | Junquan Yu | Yutong Sun | Zeyu Yang | Jikun Liu | Guoqun Zhao

山东大学先进装备与金属成形技术国家重点实验室，中国山东省济南市250061

摘要

航空航天和军事工业对轻量化的需求促使人们迫切需要高强度的铝锂（Al-Li）合金部件。这些部件的制造过程中通常会产生大量的加工屑。尽管已经开发出了多种熔化和固态回收技术，但将Al-Li合金加工屑回收成具有优异性能的板材仍然是一个巨大的挑战。在这项研究中，开发了三种摩擦搅拌固结（FSC）方法，直接将2195 Al-Li合金屑回收成板材，包括单侧FSC（SSFSC）、带有停留阶段的SSFSC（SSFSC-D）和双侧FSC（DSFSC）工艺。研究了FSC工艺参数对成型质量的影响，并阐明了成型特性、机制以及由此产生的微观结构和机械性能。结果表明，在200 r/min的转速和500 ℃的温度下通过DSFSC工艺形成的板材没有缺陷，具有细小的等轴晶粒（7-10 μm）和均匀的硬度（117 ± 2.5 HV）。这种板材的机械性能（胀形和拉伸性能）甚至超过了某些挤压/轧制材料，其屈服强度为281 MPa，抗拉强度为414 MPa，断裂伸长率为13.4%。DSFSC工艺不仅破坏了初始的粗大相，将相溶解到基体中，防止了异常晶粒生长，并产生了位错壁和环状结构，还促进了细小的T₁、θ?和β?相的析出。固溶体、位错、析出物和晶粒细化的协同强化作用赋予了回收板材优异的强度和延展性。本研究展示了DSFSC工艺在直接将Al-Li合金加工屑回收成具有优异机械性能板材方面的优势和潜力。

引言

铝锂（Al-Li）合金具有较高的比强度和刚度、低密度以及优异的低温服役性能[1]。这些特性使其成为航空航天和军事工业中轻量化应用的理想结构材料[2]。2050、2099、2195、2196、2199、2297等Al-Li合金部件被广泛用于航天飞机、宇宙飞船、战斗机和民用飞机的面板、罐体、框架、蒙皮、肋条和地板[3]。加工是制造Al-Li合金部件的必要方法[4]，在许多情况下，产生的加工屑占原材料重量的80%以上[5]。由于添加了Li、Ag和Zr等昂贵的合金元素以及复杂的铸造和成型工艺，目前中国Al-Li合金部件的成本是商用铝合金的五倍以上。回收Al-Li合金屑对于推进循环经济和促进节能减排具有重要意义。

目前，工业实践中回收Al合金的主要技术路线是通过铸造将加工屑重新熔化成锭材，然后再对这些锭材进行成型和加工[5]。这是一个漫长、复杂、多阶段且耗能高的过程，还会排放有害气体。回收锭材和部件的机械性能下降是它们在关键承重结构中二次应用的主要障碍[6]。例如，通过重熔和铸造回收的Al-Si合金通常含有大量的Fe₂Si₂相，这对机械性能有害；Fe₂Si₂相的尖角在基体中起到应力集中作用，导致最终铸件非常脆，延展率不超过2%[7]。此外，对于Al-Li合金来说，通过重熔很难获得合格的合金，因为Li在过程中极易烧失[8]。同时，在重熔过程中控制钠（Na）和钾（K）杂质的含量也很困难；对于Al-Cu-Li合金，其含量要求不超过0.0003%[9]；当2090 Al-Li合金中的Na和K含量增加到0.0132%时，伸长率（EL）降至仅9%。因此，开发新技术以防止回收合金的性能下降已成为整个行业的迫切需求。

固态回收技术显示出克服基于重熔工艺上述缺点的潜力。通过在固相线温度以下处理加工屑，固态回收可以直接将加工屑固结成致密的产品和半成品[10]。迄今为止，已经开发了多种基于严重塑性变形（SPD）的固态回收技术，如挤压[11]、等通道角压[13]、循环挤压压缩[14]、高压扭转[15]和螺旋挤压[16]。通过这些技术，加工屑可以回收成结构部件，如C型截面型材[17]、矩形截面棒材[18]和盘状材料[19]。例如，Chiba等人[20]通过冷挤压和随后的冷轧工艺实现了AC4CH Al合金屑的固态回收。结果表明，回收材料的抗屈服应力（YS）和抗拉强度（UTS）高于原始AC4CH锭材，而伸长率（EL）较低。Haase等人[18]使用集成挤压和等通道角压工艺回收了AA6060 Al合金屑，回收型材的UTS与从铸态材料挤压出的型材相当（约174 MPa）。Xia和Wu[19]利用背压等通道角压技术处理纯Al颗粒制备了盘状材料，发现与通过背压等通道变形处理的铸态材料相比，回收材料的UTS有所提高（从64 MPa提高到160 MPa），但EL有所降低（从23%降至11%）。从这些早期工作的总结可以看出，基于SPD的回收工艺可以将Al合金屑形成高密度结构。然而，回收材料的强度仅与铸态材料和铸态变形材料相当，而其伸长率有所降低。

基于工具-屑摩擦产生热量的固态回收技术受到了广泛关注，如摩擦搅拌挤压（FSE）[21]、剪切辅助加工和挤压（SHAPE）[23]以及摩擦搅拌固结（FSC）[24]、[25]。FSE和SHAPE已被用于从Al合金屑成型线材[26]、管材[27]和空心型材[28]。例如，Whalen等人[29]使用SHAPE工艺将6063 Al合金屑回收成管材，使其机械性能达到行业标准。FSC已被用于将Al合金屑回收成坯料/盘材[30]。虽然通过单步FSC可以获得回收坯料，但坯料截面的硬度分布和固结质量仍然不均匀，从顶部到底部以及从中心到边缘逐渐降低[31]。Demirci等人[32]观察到，通过单步FSC处理后，回收坯料从中心到边缘的孔隙率增加，导致强度降低25%-50%，伸长率降低14%-30%。为了解决这个问题，Latif等人[33]研究了两步FSC，发现通过两步FSC处理的回收坯料中间的硬度比顶部的硬度低约30%。到目前为止，通过FSC工艺将Al-Li合金屑回收成具有优异机械性能的板材仍然是一个巨大的挑战。

在这项研究中，开发了新的FSC方法，直接将2195 Al-Li合金屑回收成板材，包括单侧FSC（SSFSC）、带有停留阶段的SSFSC（SSFSC-D）和双侧FSC（DSFSC）工艺。通过光学显微镜观察和硬度测试，研究了工艺参数对回收板材表面质量和成型缺陷的影响。记录了不同条件下的温度、挤压力和旋转扭矩数据，并基于这些数据研究了FSC工艺的成型特性和机制。此外，还评估了不同条件下的能耗。沿板材的不同采样方向进行了拉伸测试，并将回收板材的机械性能与传统的挤压型材和轧制板材进行了比较。使用胀形测试研究了不同条件下的成型极限。通过电子背散射衍射和透射电子显微镜表征了回收板材的微观结构，并阐明了具有优异机械性能的回收板材的强化机制。本研究展示了DSFSC工艺在直接将Al-Li合金加工屑回收成具有优异机械性能板材方面的优势。

实验材料

FSC实验使用的材料是2195 Al-Li合金加工屑，这些屑是从未经切削液处理的铸态坯料铣削过程中收集的。表1显示了合金的化学成分和铣削过程的切削参数。图1展示了屑的照片、表面形态和微观结构。如图1a和b所示，照片和扫描电子显微镜（SEM）图像显示屑具有螺旋形态。

回收板材的表面外观和光学显微照片

图6展示了通过SSFSC、SSFSC-D和DSFSC形成的回收板材的表面外观。对于SSFSC，当旋转速度为120 r/min且温度为200 ℃（SSFSC-120-200）时，如图6a所示，容器中的压实坯料未能形成板材，而是由于旋转摩擦被磨成了粉末。当旋转速度和温度分别增加到150 r/min和300 ℃（SSFSC-150-300）时，如图6b所示，Al-Li合金屑成功

屑固结的能量评估

根据力和扭矩与时间的关系曲线（图12），量化了板材生产所需的能量。通过对旋转功率P_R（kW）在加工时间内的时间积分，可以表示由旋转运动引入的旋转能量E_R（kJ）如下：$E_R=\int P_R\left(t\right)dt=\int M\left(t\right)\times r9550dt$ 其中P_R(t)是时间t时的旋转功率，M(t)是时间t时的扭矩（N·m），r是旋转速度（r/min）。为了量化将屑回收成板材所需的能量

结论

在这项研究中，开发了摩擦搅拌固结（FSC）方法，直接将2195 Al-Li合金屑回收成板材，包括单侧FSC（SSFSC）、带有停留阶段的SSFSC（SSFSC-D）和双侧FSC（DSFSC）工艺。研究了FSC工艺参数对固结质量的影响，并阐明了成型特性、机制以及由此产生的微观结构和机械性能。DSFSC工艺在成型板材方面显示出巨大潜力

CRediT作者贡献声明

Guoqun Zhao：资源管理、项目行政、资金获取。Junquan Yu：撰写 – 审稿与编辑、监督、项目行政、方法论、研究、资金获取、概念化。Xiqing Ge：撰写 – 初稿撰写、可视化、研究、数据分析。Jikun Liu：验证。Zeyu Yang：数据分析。Yutong Sun：验证、方法论、研究。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的可能会影响本文报告工作的财务利益或个人关系。

致谢

作者感谢国家自然科学基金（项目编号52575409、52205388）和山东省自然科学基金支持的项目ZR2025LGY001的财政支持。