通过反应累积轧结工艺及后续热处理处理的Ni-Ni-3Al复合材料表现出更强的强度-延性协同效应

《Journal of Alloys and Compounds》：Enhanced strength-ductility synergy of Ni-Ni 3Al composites processed by reactive accumulative roll-bonding and subsequent heat treatment

采用反应累积轧制工艺制备Ni-Ni3Al层状复合材料，通过低温退火和淬火优化纳米析出相，实现高强度（1880 MPa）与良好延展性（5.97%）的协同提升，突破了传统镍基合金需复杂合金化的限制。

　　

L.F. 白|Q.S. 梅|Z.H. 陈|L.Y. 廖|Y.Q. 彭|X. 罗|X.L. 王|S.H. 魏|J.Y. 李

武汉大学动力与机械工程学院，中国武汉 430072

摘要

Ni₃Al是基于镍的合金中关键的强化相，传统上通过复杂的多组分合金化和热处理来减轻其室温下的脆性并增强其强化效果。在这项研究中，我们提出了一种替代的复合结构设计策略，以在简单的Ni-Al二元系统中释放Ni₃Al的强化潜力。使用纯Ni和Al通过反应累积轧合（RARB）技术合成了具有层状结构的Ni-Ni₃Al复合材料。RARB制备的复合材料包含嵌入连续Ni基体中的Ni₃Al层状区域，其抗拉强度（约1720 MPa）是纯Ni的5倍以上，但延伸率非常低（<1%）。研究了后续热处理对Ni-Ni₃Al复合材料强度-延展性协同效应的影响。通过后续的低温退火和淬火处理，Ni-Ni₃Al复合材料的强度和延展性得到了同时提高，抗拉强度达到约1880 MPa，延伸率为约5.97%。这种强度-延展性协同效应超过了传统基于镍的复合材料，这归因于RARB构建的层状Ni₃Al主增强相以及低温退火和淬火对Ni基体内纳米级Ni₃Al沉淀的调控。这项工作为通过微观结构工程制造高性能、低成本的Ni-Ni₃Al复合材料提供了一条新途径，而无需复杂的成分设计。

引言

Ni-Al金属间化合物，特别是Ni₃Al（γ′）相，以其卓越的高温强度和抗氧化性而闻名，使其成为基于镍的合金中的理想强化成分[1]，[2]，[3]。在传统的基于镍的超合金中，通常通过复杂的多组分合金化和热处理来最大化Ni₃Al的强化效果[4]，[5]。然而，这种合金化方法不可避免地引入了制造复杂性和成本增加。另一种策略是在复合结构中利用Ni₃Al的优异内在性能，同时使用最少的合金元素。然而，关键的强化相Ni₃Al（γ′）在室温下的固有脆性导致材料虽然强度高但韧性不足[6]，[7]。

先前的研究探索了多种提高Ni-Ni₃Al复合材料室温延展性的方法[8]，[9]，[10]，[11]，[12]。Sun等人[13]利用电子束物理气相沉积（EB-PVD）技术制备了富Ni的Ni₃Al薄片，并通过适当的热处理实现了抗拉强度（828 MPa）和延展率（14.6%）的协同增强。这些热处理促进了γ/γ′双相微结构的形成，在这种结构中，γ相的体积分数和形态对提高合金延展性起着关键作用。研究表明，仅通过复合材料的微观结构设计就可以实现强度和韧性的协同增强，而无需额外的合金化成本。

此外，先前的研究还表明，层状结构可以通过多种机制提高延展性，包括优化应力分散和分布[14]、增强内部滑移机制[15]以及阻碍位错移动[16]。例如，Huang等人[14]报告称，层状复合材料的抗拉延伸率显著高于整体钛或铝材料，他们将其主要归因于层状结构的协同效应，使得强度和延展性同时得到改善。此外，调节Ni₃Al（γ′）相的形态可以进一步提高变形能力。Zhang等人[17]研究了基于镍的粉末冶金超合金在热机械疲劳（TMF）下的变形和断裂机制，强调分散的γ′相分布显著影响了裂纹偏转并复杂化了裂纹扩展路径。他们的结果强调，纳米级的γ′沉淀在阻碍裂纹扩展、延长裂纹生长时间和提供显著的裂纹抗性方面起着关键作用。Ivanisenko等人[18]发现，通过高压扭转制备的Al/Ni多层材料也表现出层状结构的显著细化和均匀化，进一步支持了层状结构在提高复合材料性能方面的优势。基于这一概念，本研究不仅控制了Ni₃Al层状结构复合材料基体中Ni₃Al（γ′）沉淀的形态，还构建了层次化的多尺度增强结构。这种方法实现了强度和韧性的协同增强。

因此，我们提出，通过精心设计的层状复合结构，并在简单的Ni-Al二元系统中进行纳米级沉淀调控，可以释放出更优越的强度-延展性协同效应。这样的设计允许延展性的Ni基体适应变形，而层状的Ni₃Al增强相和晶内纳米沉淀提供多尺度强化。这种方法证明了通过微观结构设计可以实现卓越的性能，从而避免了成分复杂性的需求。

累积轧合（ARB）技术以生产超细晶粒材料而闻名[19]，并且在制造金属复合材料方面也显示出独特的优势[20]，[21]，[22]。随着ARB循环次数（N）的增加，金属会发生严重的塑性变形，导致异相的薄化、分散和结合[23]。由于材料的可加工性限制，传统的ARB通常仅限于少数几次循环（N < 10）。然而，我们之前的研究[24]，[25]，[26]展示了一种改进的ARB工艺，能够进行超高循环次数（N > 50），从而实现纳米增强相的分布和不同金属之间的固态合金化。先前的研究[27]，[28]，[29]对通过ARB制备的Ni-Al层状复合材料进行了后处理热处理，其中层间的Ni-Al金属间化合物是通过Al与Ni的部分反应形成的，并研究了它们对机械性能的影响。在这项研究中，采用了非常高循环次数（N = 30）的ARB来调节Ni中异质分布的Al层厚度，通过Al与Ni在高温下的完全反应促进Ni₃Al的原位形成，最终得到Ni-Ni₃Al复合材料。

值得注意的是，大多数ARB制备的复合材料都是为了限制扩散和界面反应。本研究采用了一种新的反应累积轧合（RARB）工艺，该工艺利用原位反应而不是抑制它们。我们使用ARB来创建一个层状、异质的前体，以便后续进行相调控。RARB工艺利用超高循环次数的ARB来实现极端的成分异质性（Ni中的细小、分散的Al层），然后通过两步热轧来触发原位反应，在连续的Ni（Al）基体中构建层状的Ni₃Al增强结构。研究了后续热处理对Ni-Ni₃Al复合材料强度-延展性协同效应的影响。通过后续的低温退火和淬火处理，Ni-Ni₃Al复合材料的强度和延展性得到了同时提高，抗拉强度达到约1880 MPa，延伸率为约5.97%。这种强度-延展性协同效应超过了传统基于镍的复合材料，这归因于RARB构建的层状Ni₃Al主增强相以及低温退火和淬火对Ni基体内纳米级Ni₃Al沉淀的调控。这项工作为通过微观结构工程制造高性能、低成本的Ni-Ni₃Al复合材料提供了一条新途径，而无需复杂的成分设计。

材料与方法

原材料包括纯度超过99.99%的镍板和铝板。镍板的尺寸为100 mm × 30 mm × 1 mm，铝板的尺寸为100 mm × 30 mm × 0.2 mm。这两种材料均由北京中金岩科技有限公司提供。如图1所示，RARB工艺包括室温下的ARB，随后进行低温热轧以实现界面巩固和扩散结合，最后进行高温热机械轧制以促进

微观结构

图2(a)显示了原始镍箔、中间样品（ARB后未经热轧）和最终样品的X射线衍射（XRD）图案。初始镍呈现单面心立方（FCC）相结构。在中间样品中，可以清晰地检测到对应于元素Al的衍射峰。相比之下，样品中的Al衍射峰消失了，表明Al要么扩散到了Ni晶格中，要么发生了反应形成了金属间化合物

Ni-Ni₃Al层状结构的形成

我们的研究结果表明，使用RARB工艺成功合成了Ni-Ni₃Al复合材料中的层状复合微结构。图8示意性地展示了样品中层状结构的形成机制。这种层状结构的形成涉及几个关键过程：分散、相互扩散、反应和沉淀。在室温下的ARB过程中，强烈的塑性变形使初始的Al层分散并促进了机械

结论

在这项研究中，使用反应累积轧合（RARB）工艺成功制备了具有层状增强结构的Ni-Ni₃Al复合材料。主要结论如下：

(1) RARB样品表现出层状增强结构：基体相由Ni(Al)固溶体组成，而增强相主要由层状分布的Ni₃Al相组成。

(2) Ni-Ni₃Al层状结构的形成源于有意引入的

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的竞争性财务利益或个人关系可能影响本文报告的工作。

致谢

本工作得到了国家自然科学基金（项目编号52175358）的支持。我们感谢武汉大学核心设施的Fan Wenting博士在SEM/EBSD测量方面的帮助。