应变诱导的T1相动态演变及其对再结晶行为的影响

《ACTA MATERIALIA》：Strain-induced dynamic evolution of the T 1 phase and its influence on recrystallization behavior

动态位错剪切促使T?相形成高能APB，促进溶质偏聚与协同多层生长，加速T?相增厚并驱动相变至Ω′/Ω相，显著调控Al-Cu-Li合金动态再结晶行为。

　　

王奎兆|张存生|孔向山|邢秀伟|孟子杰|陈亮|陈晓雪|唐建伟|柯玉斌|赵国群

山东大学先进装备与成形技术国家重点实验室，中国山东省济南市250061

摘要

本研究结合了先进的显微技术和理论计算，阐明了T₁相的动态演变过程，包括位错滑移传递、粗化以及相变，以及这些过程对Al–Cu–Li合金动态再结晶（DRX）的影响。研究结果表明，由于能量障碍低和几何兼容性高，位错剪切优先激活了T₁相内的金字塔形II滑移系。这种剪切产生了高能量的不稳定反相边界（APBs），吸引了溶质偏聚，并成为优先的粗化位点。此外，位错在APBs处的积累提供了应变能，创造了快速扩散通道，从而加速了溶质传输并促进了多层协同生长，进而促进了T₁相的快速粗化。这些由位错介导的扩散通道还促进了溶质原子（特别是Li）的逃逸和重新分布，导致局部成分波动，促使T₁相向Ω′/Ω相转变。T₁相的纳米尺度演变对DRX有显著影响。T₁相的剪切诱导粗化通过两种互补效应加速了连续DRX：（i）促进了位错的解钉扎，有利于亚结构的形成；（ii）增强了亚晶界迁移的钉扎效应。T₁相的粗化扩大了无沉淀区，从而触发了独特的项链型再结晶形核。这些发现建立了T₁相的纳米尺度演变与相应微观结构转变之间的明确联系，为Al–Cu–Li合金的热机械加工提供了理论指导。

引言

Al–Cu–Li合金因其高比强度和刚度、优异的损伤容忍度以及低密度而被广泛应用于航空航天领域，用于制造大型、薄壁和几何形状复杂的结构，如飞机蒙皮和燃料箱[1,2]。然而，这些合金的成形性有限，需要采用蠕变成形或预时效强化（250–350°C）后的温成形等制造工艺[3–10]。这些工艺的发展和应用受到一个基本科学问题的限制：即理解T₁相（Al?CuLi，P6/mmm，a?=?0.496 nm，c?=?0.935 nm）与位错之间的相互作用机制及其动态演变。

位错与T₁相之间的相互作用控制着滑移行为和亚结构的分布，从而影响Al–Cu–Li合金的变形均匀性。通常，有两种主导的位错-沉淀相互作用机制：绕过和剪切。当T₁相相对较大（>1.5 nm厚）或位错线张力较高时，通过Orowan机制发生绕过[11,12]；相反，较小的T₁相则倾向于被位错剪切[13]。位错剪切会破坏滑移平面内的原子有序性，形成阶梯状的反相边界（APBs）。随着反相边界能（APBE）的降低，位错从绕过转变为剪切[14]。APBE表示在沉淀物被剪切后形成新的APB所需的能量。热激活降低了APBE，降低了沉淀物剪切的障碍。因此，在蠕变或温成形过程中，位错-T₁相互作用主要由剪切机制主导[16]。然而，剪切过程中T₁相中激活的具体滑移系仍存在争议。根据最小能量原理，位错应遵循能量最低、路径最短的滑移路径。因此，经典理论认为沉淀物内的滑移系必须与基体中的滑移系在晶体学上兼容[17–19]。最近的研究对此提出了挑战：蠕变变形后的透射电子显微镜观察显示T₁相内存在结构偏移，表明1/4(1–101)[11–22]滑移系可能被激活[20]。同样，对Ω′相（Al₂Cu₂Mg₂Ag，P6/mmm，a?=?0.495 nm，c?=?0.96 nm）中滑移痕迹的HAADF-STEM研究也发现了剪切偏移，这表明1/4(11–22)滑移系可能在Ω′/T₁相中被激活[21]。因此，关于T₁相中激活的滑移系仍无定论，这限制了Al-Cu-Li合金板材组件的加工。

一旦位错完全剪切通过T₁相，其界面处会形成APBs[22–26]。由于APBs的热力学不稳定性，它们成为溶质原子的强化学汇，促进偏聚以降低界面能[27,28]。对于板状沉淀物，APBs处的溶质偏聚可能引发两种效应：（i）为Ostwald成熟提供溶质[29,30]，使小沉淀物溶解而大沉淀物生长，导致沉淀物密度降低、间距增加以及位错钉扎减弱；（ii）引起成分波动[14,31,32,33]，可能在界面处自发形成新的有序晶体结构，从而导致相变。综上所述，位错剪切过程中APB介导的粗化和相变可以显著改变沉淀物的类型、大小和分布[34]，从而改变位错和晶界的运动，最终影响动态再结晶行为。然而，APB相关演变在T₁相中的作用仍不清楚。

精确控制DRX对于抑制异常晶粒生长、提高成形精度和减少各向异性至关重要[35]。沉淀物是影响位错运动和晶界迁移的关键因素，因此在DRX行为中起决定性作用[36–39]。在Al–Cu–Li合金的热加工过程中，细小的T₁相均匀地钉扎晶内位错，防止局部位错堆积和应变局部化，从而抑制亚晶界的演变和动态恢复[38]。随着T₁相尺寸的增加，其对位错和晶界的钉扎作用增强，促进了不连续动态再结晶（DDRX）的形核和晶粒细化[40]。当T₁相生长到微米级别时，它们与基体的相干性降低，在界面处形成应变集中区，成为位错的源和汇。这促进了颗粒诱导的再结晶（PSN）[36,41]。此外，高温处理后的热变形过程中的动态沉淀常常阻碍位错运动并抑制再结晶[42]。相反，位错剪切可以破碎T₁相，减小其尺寸，增加其密度，并形成带状沉淀结构，影响位错滑移[43,44]。同时，T₁相还会发生动态粗化，进一步增强其对晶界的钉扎作用并改变DRX行为[45]。然而，T₁相的动态演变对DRX机制的影响仍不够清楚。

为了解决这些问题，本研究探讨了预时效强化后的蠕变成形或温成形过程中T₁相的动态演变及其潜在机制。使用积分差分相衬扫描透射电子显微镜（iDPC-STEM）表征了剪切T₁相的形态，并通过密度泛函理论（DFT）计算了广义堆垛错能，以阐明滑移激活机制。通过小角中子散射（SANS）和原子探针断层扫描（APT）研究了APBs和位错在驱动动态粗化中的耦合作用。最后，利用TEM和电子背散射衍射（EBSD）分析了T₁动态演变对DRX的影响。

材料与压缩试验

第四代Al–3.85Cu–1.18Li-0.5Zn-0.38Mn-0.36Mg-0.36Ag-0.1Zr合金（AA2055，重量百分比）的化学成分通过喷射成形制备。圆柱形样品（Φ10×15 mm）在515°C下溶液处理1.5小时，然后水淬并在175°C下进行峰值时效32小时。为了研究Al–Cu–Li合金中T₁相的动态演变，对峰值时效后的样品使用Gleeble-3500热机械模拟器进行了热压缩试验。使用石墨润滑剂

应变诱导的T₁相演变

图1展示了时效处理后的合金初始微观结构。晶粒取向分布图表明，合金主要由具有随机取向的等轴晶粒组成，如图1(a)所示。HAADF-STEM观察显示，单层T₁相在晶粒内均匀分布，如图1(b–f)所示。值得注意的是，如图1(d)所示，晶界处未观察到无沉淀区（PFZs）。

位错剪切过程中的滑移系激活

根据经典几何分析理论，HCP结构中滑移系的激活取决于c/a比率，该比率影响滑移面（基面、棱柱面和金字塔面）的间距以及原子堆积密度，从而影响位错滑移阻力。对于T₁相，c/a比率约为1.855，显著高于理想HCP结构的1.633。从几何角度来看，c/a比率的增加降低了原子堆积密度

结论

通过结合iDPC-STEM、SANS和DFT计算，本研究系统地揭示了第四代峰值时效Al-Cu-Li合金（AA2055）在温变形条件（300°C，0.01 s?1）下T₁相的动态演变行为及其对动态再结晶的影响。主要结论如下：

(1)

在临界应变（ε_c?=?0.4）以下，T₁相经历反复的位错剪切和破碎，导致直径迅速减小

CRediT作者贡献声明

王奎兆：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 原稿，验证，软件，方法论，研究，资金获取，概念化。张存生：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 原稿，监督，软件，资源，方法论，资金获取，概念化。孔向山：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 原稿，监督，软件。邢秀伟：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 原稿。孟子杰：撰写 –