高强度且无需淬火处理：增材制造Dievar工具钢中的回火效果

《Materials Science and Engineering: A》：High Strength without Quenching: Tempering Effects in Additively Manufactured Dievar Tool Steel

采用激光粉末床融合技术制备Dievar钢，直接退火（400–1000°C）研究其显微组织与力学性能关系。峰值强度2162MPa（525°C退火），硬度达633HV10（550°C），525–610°C强度稳定超2100MPa，但超过610°C因奥氏体重结晶和碳化物粗化导致性能下降。

　　

卢德米拉·库切罗娃（Ludmila Ku?erová）| 卡罗利娜·布尔多娃（Karolína Burdová）| 斯捷潘·耶尼切克（?těpán Jení?ek）

西波希米亚大学机械工程学院区域技术研究所，Univerzitni 8号，301 00 比尔森，捷克共和国

摘要

通过激光粉末床熔融技术制备了Dievar热作工具钢，并在400–1000°C的温度范围内直接对其进行回火处理，以评估其微观结构与性能之间的关系，而无需预先进行淬火。通过机械测试、显微镜观察、膨胀测量以及JMatPro?热力学计算来分析加工过程中钢的相变情况。虽然传统制造的工具钢通常需要先淬火后回火，但增材制造（AM）特有的快速温度梯度可以消除淬火的必要性。

经过525°C回火处理后，AM Dievar的极限抗拉强度达到2162 MPa，伸长率为17%，硬度为611 HV10。值得注意的是，在550°C回火时硬度达到最高值633 HV10。在525–610°C之间的温度范围内，材料的强度呈现平台状态，其强度值始终超过2100 MPa。然而，超过610°C的回火处理会导致机械性能显著下降，这是由于奥氏体逆转变和碳化物大量析出所致。这些结果表明，直接回火处理的增材制造Dievar钢可以实现超过2 GPa的强度和高于600 HV10的硬度，从而简化后续加工流程，同时保持所需的机械性能。

引言

工具钢的增材制造（AM）是工程领域的一个关键研究方向，尤其是在那些使用这类材料制造模具或成型零件的行业中。这些应用包括非铁金属铸造或塑料注塑成型[1]、[2]、[3]。增材制造的主要优势之一是能够创建传统的制造方法无法实现的形状复杂的冷却通道。

第一种也是最常被打印的工具钢是马氏体时效钢1.2709，它以其高镍和钴含量以及极低的碳含量而闻名[4]、[5]。对于成型和铸造模具来说，含铬的中碳热作工具钢被认为是最佳选择，这与工业上传统使用的材料一致[6]、[9]。随着研究的深入，AISI H13和AISI H11钢也开始采用增材制造技术[10]、[11]、[12]、[13]，尽管它们的较高碳含量在增材制造过程中带来了额外的挑战。

据报道，AM马氏体时效钢的后处理通常包括固溶退火后进行沉淀硬化，或者直接从加工完成后的状态进行硬化[14]。也有研究对比了直接回火和淬火后再回火的AM H13钢的性能[2]。经过淬火和回火的样品表现出与传统制造钢相似的机械性能，在500°C时出现了二次硬化现象。相比之下，直接从加工完成后的状态回火的样品二次硬化峰值出现在更高的温度，这可能是由于保留了大量的奥氏体（而在传统制造或增材制造后的钢中奥氏体含量较少）。在550°C以上温度下回火时，碳化物析出现象更为明显。

传统制造的锻造H13钢的热处理过程包括在1030°C淬火后进行2小时590°C的回火[15]，这会导致两种不同大小的碳化物析出：细小的MC型碳化物和M₆C碳化物，以及较大的M₂₃C₆碳化物。研究发现M₆C型碳化物主要由Mo和Fe组成，而MC型碳化物富含V元素。这些超细碳化物在微观结构中均匀分布。

V₈C₇碳化物的析出起始温度大约在1137°C至1280°C之间[16]至[15]。与基于Cr的碳化物相比，V₈C₇碳化的粗化速率较低，因为V在奥氏体中的扩散速率低于Cr。较大的Cr富集型M₂₃C₆碳化的起始温度较低，范围在785°C至967°C之间，且常在晶界处析出并迅速粗化。相比之下，细小的MC型和M₆C碳化物（通常小于200纳米）在增强材料强度方面起着更重要的作用。据宁等人[15]报道，在590°C下回火2小时后，强度提高了74–88%。张等人的研究也发现，在600°C回火后Ti微合金化H13钢中MC碳化物的析出使强度提高了172 MPa[16]。

此外，其他研究中还观察到了第四种含Mo的M₂C碳化物，但据报道其稳定性仅限于约590°C[17]。与传统制造的钢相比，经过热处理的AM H13钢表现出不同的沉淀物组成[18]、[19]。在直接从加工完成后的状态在600°C回火的AM H13样品中，观察到了富含Cr的M₂₃C₆和M₇C₃碳化物，以及富含V的V₈C₇碳化物。由于这种钢的原始微观结构中M₂C碳化物含量很少，因此其他三种碳化物必须是在回火过程中析出的[19]。

Dievar是一种较新的热作工具钢，其性能超过了传统的H11和H13等级。传统制造的Dievar通常在1020–1080°C之间油淬后，在500°C以上回火[20]。这种热处理过程会在淬火后的微观结构中形成富含V的初级碳化物（如MC型或M₈C₇碳化物），以及次级碳化物（如富含Mo的M₂C、Cr丰富的M₇C₃和M₂₃C₆碳化物）。此外，在回火过程中还会析出纳米级的富含V的MC或M₈C₇碳化物。

谢等人[21]对经过1030°C淬火后在590°C下回火2小时的传统制造Dievar棒材进行了表征。他们观察到回火过程中的沉淀顺序为：M₈C₇ + M₂C + M₇C₃ → M₈C₇ + M₇C₃ + M₂₃C₆ → M₈C₇ + M₇C₃ + M₂₃C₆ + M₆C。在550°C回火后，细小的M₂C碳化物的均匀分布提高了硬度。然而，在600–650°C回火时，由于M₂C碳化的溶解和其他碳化物的粗化，硬度有所下降。

正如H13钢的研究结果所示，增材制造（AM）样品与传统制造样品的沉淀过程可能存在显著差异。需要强调的是，尽管Dievar钢是基于H13钢开发的，但它们是不同的材料；因此，针对H13钢的研究结果不能直接应用于Dievar钢，除非经过适当的验证。

目前关于传统制造Dievar钢的信息非常有限[20]、[21]。据作者所知，除了库切罗娃等人[22]关于AM Dievar打印的研究外，还没有其他研究探讨过回火温度对该材料微观结构和机械性能的影响。本文首次全面研究了AM Dievar的直接回火过程，对其原始微观结构和机械响应进行了表征，并评估了不同热处理温度的影响。值得注意的是，直接回火的方法是增材制造材料特有的，因为在打印过程中产生的快速热循环实际上替代了传统的淬火过程；因此，传统制造的Dievar钢没有直接对应的处理方式。在激光粉末床熔融过程中，每个熔池都会经历快速凝固和重复的热循环。

材料与方法

使用光学火花光谱法测定了从Dievar粉末打印出的零件的化学成分，测量地点为打印棒材加工完成后的精细研磨表面。供应商提供的粉末化学成分也作为参考（表1）。

Dievar钢是通过SLM 280 HL打印机（尼康SLM Solutions AG）采用激光粉末床熔融工艺生产的，预热温度为200°C，激光功率为250 W，扫描速度为...

粉末分析

粉末通过气体雾化法制备，具有规则的球形颗粒，平均粒径为24 μm。通过SEM显微图的图像分析确定了颗粒的大小和分布（图2）。还制备了粉末的金相切片，以检查颗粒内部的合金元素分布和单个粉末颗粒的整体化学成分。颗粒的马氏体基体中Cr和Mo的含量略低...

讨论

在加工完成后的状态下，AM Dievar的极限抗拉强度为1869 MPa，总伸长率为12%，硬度为535 HV10。在525°C回火后达到了最高的抗拉强度；550–610°C范围内的硬度值略低（图13a）。所有这些回火状态下的极限抗拉强度（以及硬度）都超过了2100 MPa（和610 HV10），表明在525–610°C的回火温度范围内存在一个较大的强度平台。

结论

通过激光粉末床熔融技术制备的Dievar钢在未经预先淬火的情况下直接进行了回火处理，以建立特定于增材制造热处理历史的微观结构与性能关系。可以得出以下结论：

加工完成后的Dievar具有蜂窝状微观结构，其中含有23%的保留奥氏体，偶尔含有Al或Mo富集的颗粒，其机械性能为屈服强度1106 MPa，极限抗拉强度1869 MPa，总...

作者贡献声明

斯捷潘·耶尼切克（?těpán Jení?ek）：研究工作。卡罗利娜·布尔多娃（Karolína Burdová）：撰写 – 审稿与编辑，研究工作。卢德米拉·库切罗娃（Ludmila Kucerova）：撰写 – 审稿与编辑，初稿撰写，可视化处理，项目监督，方法论研究，资金获取，概念设计

未引用的参考文献

[7]、[8]、[31]。

数据可用性

数据可应要求提供。

利益冲突声明

? 作者声明以下可能被视为潜在利益冲突的财务利益/个人关系：卢德米拉·库切罗娃报告称设备、药品或耗材由捷克共和国教育、青年与体育部提供（项目编号LM2023041）。如果还有其他作者，他们声明没有已知的可能影响本文研究的财务利益或个人关系。

致谢

本研究的完成得到了西波希米亚大学的学生资助（项目编号SGS-2024-022：用于绿色转型的先进材料和技术）。该项目由国家预算中的研发专项资金支持。本文的撰写还得到了教育、青年与体育部资助的长期概念发展计划（IP DKRVO）的机构支持。