多尺度分析：干燥对桂花（Osmanthus fragrans var. thunbergii）水分状态、抗氧化机制及酚类代谢组的影响

《Food Research International》：Multi-scale insights: Impact of drying on water status, antioxidant mechanisms, and phenolic metabolomics in Osmanthus fragrans var. thunbergii

超声辅助真空冷冻干燥（Ul-FD）、变温变速热风干燥（VT/VS-HD）和调谐微波干燥（Mo-MD）对杨梅（Osmanthus fragrans var. thunbergii）品质的影响研究表明，Ul-FD最佳保留花色苷、细胞结构及抗氧化活性（DPPH 94.57%），Mo-MD最快（20分钟），VT/VS-HD促进小分子酸形成。代谢组学揭示三种方法显著改变酚类代谢谱，KEGG分析显示苯丙素和黄酮类生物合成途径为核心响应通路。研究为杨梅高效干燥与高值产品开发提供理论依据。

　　

任向瑞|Temirlan Khamiddolov|牛丽|林倩|赵文清|刘一翔|李文豪

西北农林科技大学食品科学与工程学院，新农路22号，杨陵712100，中国陕西省

摘要

本研究系统评估了超声波辅助真空冷冻干燥（Ul-FD）、变温变速热风干燥（VT/VS-HD）和调制微波干燥（Mo-MD）对Osmanthus fragrans var. thunbergii（O. fragrans）品质的影响。结果表明，Ul-FD在保持色泽和细胞结构方面表现最佳，总酚类物质（1.08 μg GAE/mg DW）、总黄酮类物质（0.80 μg RE/mg DW）和抗氧化能力（DPPH清除活性为94.57%）的含量均最高，显著优于其他处理方法。Mo-MD将干燥时间缩短至20分钟，并表现出最快的水分迁移和结合水转化动态过程。HRLC-MS鉴定出82种酚类化合物，其中Ul-FD最能保留多酚多样性，Mo-MD富集了耐热苷元，而VT/VS-HD促进了小分子酸的形成。PCA和PLS-DA检测到17种差异代谢物，表明干燥方法显著改变了多酚组合物。KEGG富集分析显示，苯丙素和黄酮类物质的生物合成途径是主要响应途径。本研究将干燥过程与酚类代谢和生物活性品质联系起来，认为Ul-FD适用于高价值产品，Mo-MD适用于工业应用，VT/VS-HD适用于一般用途，为O. fragrans的干燥和产品开发提供了依据。

引言

Osmanthus fragrans是中国十大著名传统花卉之一，主要分为四个品种：Osmanthus fragrans var. thunbergii、Osmanthus fragrans var. latifolius、Osmanthus fragrans var. aurantiacus和Osmanthus fragrans var. semperflorens。其中，Osmanthus fragrans var. thunbergii（O. fragrans var. thunbergii）因其金黄色花朵和浓郁香气而具有最高的经济价值，已有数百年的栽培历史，主要用于观赏和实用目的（Wei等人，2024年）。该品种富含挥发性芳香化合物、多酚类和黄酮类物质，具有抗氧化、抗菌和抗炎作用（Lee等人，2007年），在食品、防腐剂和化妆品领域具有广泛应用前景。然而，收获后由于呼吸作用和水分含量高，容易导致褐变、香气丧失和微生物腐败，从而降低商业价值。因此，选择高效的干燥方法以保留其营养成分、感官品质和生物活性至关重要。

目前，干燥技术已从传统的日晒干燥发展到现代的热风干燥（HD）、冷冻干燥（FD）和微波干燥（MD）。每种技术的原理和特点直接影响干燥产品的品质（Li、Liu等人，2023年；Li、Ren等人，2023年）。HD成本低廉，但会导致收缩、褐变和活性物质因高温氧化而损失（Gu等人，2022年）。FD能最大限度地保持形态和生物活性成分，但能耗高且效率低。MD速度快且节能，但可能造成局部过热（Shen等人，2020年）。为了平衡效率和品质，本研究整合并评估了三种改进的干燥技术：通过变温/变速策略优化HD，利用超声波辅助增强FD效果，以及通过调制微波控制实现均匀介电干燥。这一综合框架为高质量植物干燥提供了创新解决方案。保留生物活性成分是提升植物功能价值的关键。酚类化合物（主要活性物质）的组成和含量受干燥方法显著影响（Takó等人，2020年）。例如，高温可能破坏酯键或降解黄酮类物质，而低温干燥可能导致长期氧化损伤。最近的高分辨率质谱技术的发展使得植物次级代谢物的准确鉴定和定量成为可能。HPLC-MS可对不同干燥条件下的样品中的酚类物质进行定性和定量分析；非靶向代谢组学可以追踪加工过程中的小分子代谢物动态，评估干燥对活性成分的影响（Schrimpe-Rutledge等人，2016年）。此外，代谢途径分析揭示了不同处理方法之间的代谢差异，并识别出特征性酚类物质，为阐明干燥机制提供了分子基础。

尽管传统干燥技术已被应用于Osmanthus fragrans var. thunbergii的加工，但现有研究主要集中在单一干燥方法对物理化学性质或有限生物活性成分的影响上。目前尚缺乏关于不同干燥技术对酚类化合物整体代谢谱变化及其分子机制的全面研究。本研究旨在系统评估三种干燥方法（超声波辅助真空冷冻干燥（Ul-FD）、变温变速热风干燥（VT/VS-HD）和调制微波干燥（Mo-MD）对Osmanthus fragrans的水分迁移、抗氧化机制、酚类谱和代谢组的影响，旨在填补干燥过程与酚类代谢和生物活性品质关联的研究空白，为优化O. fragrans的干燥和开发高价值产品提供科学依据。

材料

Osmanthus fragrans var. thunbergii（以下简称O. fragrans）采自湖北省咸宁市西安安区的一个桂花种植基地。选择健康、开放均匀且无机械损伤的花朵进行清洗，得到新鲜样本（OS），作为所有对比分析的新鲜对照组。样本随机分为三部分并密封保存在冷藏库中。

标准

扫描电子显微镜（SEM）观察

如图2A所示，通过Ul-FD干燥的O. fragrans花瓣细胞收缩最小，表面形态相对光滑。这归因于在低温下水分直接从固态升华到气态，避免了液相迁移，从而保持了花瓣的原始结构和颜色。相比之下，经过VT/VS-HD处理的样本收缩最严重（图2B）。

结论

本研究系统比较了三种干燥方法（Ul-FD、VT/VS-HD和Mo-MD）对Osmanthus fragrans var. thunbergii品质的影响，重点关注水分含量、外观形状、抗氧化活性和酚类代谢。分析结果显示，Ul-FD在保持微观结构、花瓣形态和色泽方面表现最佳，同时抗氧化能力也最强（DPPH清除活性为94.57%），并且总酚类物质含量最高。

作者贡献声明

任向瑞：撰写初稿和实验方法设计。Temirlan Khamiddolov：实验实施。牛丽：软件操作。林倩：数据验证。赵文清：数据分析。刘一翔：项目监督、审稿与编辑、资金申请和概念构思。

利益冲突声明

作者声明在本研究中不存在财务或其他利益冲突。本研究的数据尚未在其他地方发表。

致谢

本研究得到了陕西省重点研发计划（2023-YBNY-180）的资助。此外，作者感谢食品科学与工程学院和园艺学院的仪器共享平台，以及西北农林科技大学生命科学研究中心提供的技术支持，包括LF-NMR（刘晓丽）、FT-IR（胡雅云）、LC-QTRAP-MS（张静）、HRLC-MS（李璐琪）和SEM（黄克朗）设备的使用。