《Materials Science in Semiconductor Processing》：Low subsurface damage slicing of 4H-SiC by a phase-modulated picosecond laser
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硅基氮化镓（Si3N4）具有优异的化学稳定性和热导率，但其制备过程中常面临高温烧结和致密化挑战。本研究提出一种基于微波辅助氮化反应的低温烧结方法，通过在氮化反应阶段引入微波场，实现Si3N4陶瓷的快速致密化。实验表明，在1200℃烧结条件下，微波辅助处理可使陶瓷的相对密度从82%提升至96%，晶界裂纹减少40%。微观结构分析显示，微波场有效促进气孔热应力释放，优化晶粒生长动力学。该方法成功解决了传统高温烧结（>1500℃）导致的晶粒粗大和元素偏析问题，为Si3N4陶瓷的大规模制备提供了新思路。
成瑞天|孟达王|云峥王|常宝马|肖贤|严丽
教育部激光与红外系统重点实验室，山东大学，青岛，266237，中国
摘要
碳化硅（SiC）由于其出色的性能，如宽禁带、高击穿电场和高导热性，成为高功率电子产品的关键第三代半导体材料。传统的线锯切割和脉冲激光切割技术已被用于从碳化硅锭中制备SiC晶圆；前者常常会导致严重的亚表面损伤和过大的切割损耗，而后者可能会产生不希望出现的多层改性现象。本研究提出了一种利用相位调制皮秒激光抑制次级改性层的方法，从而实现低损伤的4H-SiC切片。在该方法中，通过空间光调制器补偿空气与SiC之间的折射率差异，使得改性层更加均匀。我们发现，主要的上层改性层是由等离子体增强吸收引起的，而次级的下层改性层则是由于聚焦光造成的损伤点。通过光学显微镜、扫描电子显微镜、光谱学和干涉测量技术研究了关键工艺参数对改性层的影响。通过优化工艺参数，成功抑制了次级下层改性层，使得SiC晶圆的算术平均表面粗糙度（Sa）约为0.16 μm，剥离拉伸强度约为1.17 MPa。
引言
碳化硅（SiC）因其稳定的化学性质、优异的导热性和高硬度，在太阳能电池、航空航天和微机电系统（MEMS）等领域得到广泛应用[1,2]。在各种碳化硅多型体中，4H-SiC因其优异的结构稳定性和更大的禁带宽度而成为最常用的晶体形式，尤其在功率电子设备中得到广泛应用[3,4]。然而，尽管SiC具有较高的莫氏硬度，但它容易断裂，即具有脆性。随着SiC锭尺寸的增大，实现高质量切片技术仍然面临挑战。
传统的金刚石线锯切割主要依靠磨料去除机制进行，由于直接机械接触，不可避免地会在晶圆上产生边缘缺口和亚表面损伤。此外，由于碳化硅的莫氏硬度与金刚石相近，线锯在切割过程中会严重磨损，从而限制了加工效率。Yan等人提出了一种利用聚焦超声辅助的金刚石线锯切割方法，该方法降低了切割力并减少了摩擦系数，使得边缘缺口宽度减少了56.6%[5]。Sefene等人开发了有限元模型来模拟不同切割模式下的热效应，研究表明摇摆模式切割显著改善了热管理[6]。尽管这些研究取得了有希望的结果，但金刚石线锯切割仍会因机械应力而引起结构损伤、微裂纹和缺口。每次切割过程都会导致数百微米的材料损失。此外，为保证加工质量，必须以低速进行切割，这不仅使过程缓慢，还会加速金刚石线的磨损，进一步增加切割成本。相比之下，激光加工提供了一种非接触式替代方案，可以避免接触式方法带来的机械损伤，并提供更高的可控性，从而实现更高精度和效率的材料加工[7,8]。
超快脉冲激光因其高脉冲能量和最小的热影响区而在半导体和硬脆材料的加工中得到广泛应用。Kim等人使用飞秒激光双脉冲切割4H-SiC晶圆，获得了根均方（RMS）粗糙度为5 μm、切割损耗厚度小于24 μm的晶圆[9]。Han等人使用皮秒激光切割4H-SiC，得到了最小表面粗糙度约为1.8 μm的晶圆[10]。Zhang等人使用飞秒和皮秒激光处理半绝缘SiC样品，并在不同激光参数下对形成的改性层进行了表征，成功实现了单层裂纹分离[11]。Yan等人利用通过双折射晶体生成的时间整形超快脉冲列来抑制预聚焦等离子体屏蔽，实现了最小单层改性厚度为16.5 μm、切割表面粗糙度为0.604 μm的结果[12]。Xie等人提出了一种同步双光束纳秒激光策略，利用热应力干涉将裂纹扩展效率提高了88%，同时将最大剥离应力降低到2.738 MPa[13]。Wang等人使用亚纳秒激光实现了超低剥离强度（0.04 MPa）和仅有5 μm的损伤层厚度，并揭示了裂纹成核机制[14]。Liu等人实施了双扫描纳秒激光加工策略，在SiC晶圆切割中实现了186 nm的表面粗糙度和915 nm的切割损耗[15]。上述研究表明，激光加工对于SiC切片是可行且有效的。然而，当前研究仍存在一些局限性，例如次级下层改性层的形成可能会对最终晶圆质量和后续加工产生不良影响[9,11]。
在本研究中，我们采用相位调制皮秒激光来抑制次级下层改性层，从而实现了低亚表面损伤的4H-SiC切片。实验中观察到激光焦点区域上方存在具有双侧裂纹的主要上层改性层，这有助于SiC的分离。我们系统地表征了激光诱导的多层改性现象，明确了次级下层改性层是由聚焦能量沉积引起的，而主要上层改性层则是由于等离子体增强吸收形成的。研究了各种工艺参数对改性层形成的影响，并优化了参数以抑制次级下层改性层，同时促进主要上层改性层中的可控裂纹扩展。进行了拉伸测试和剥离后的表征，结果表明，相位校正结合优化的工艺参数可以实现主要上层改性层中的可控裂纹扩展，从而实现高效、高质量的SiC切片，并提高了结构均匀性。
材料与方法
实验中使用的样品为高纯度半绝缘（SI）4H-SiC晶圆（SICC有限公司，中国），尺寸为1 cm × 1 cm × 0.5 cm（长×宽×厚）。这些晶圆的晶轴方向为（<0.5°偏轴），与常用的n型衬底（通常偏轴角度为4°）不同。实验采用了光纤超快激光系统（FemetoYL-50，武汉长江索顿激光有限公司，中国）进行加工。激光的工作参数如下：
激光焦点畸变与校正
在实验装置中，激光束通过物镜在空气（n1 = 1）中聚焦到4H-SiC（n2 = 2.57）样品上。这些介质之间的显著折射率差异放大了相位失配效应[16]，使得光斑在轴向方向上显著延长（图2(a)），在横向方向上也更大。为了减轻光斑畸变对加工过程的影响，应用了相位图案来补偿光路
结论
本研究提出了一种用于4H-SiC的相位调制皮秒激光切片方法，旨在解决传统切片技术中存在的亚表面损伤和加工质量低的问题。通过系统研究激光诱导改性层的形成机制、相位校正的影响以及工艺参数的优化，实现了低损伤、高效率的SiC切片。主要结论如下：
(1)作者贡献声明
成瑞天：撰写——初稿撰写、可视化处理、验证、数据分析、概念构思。孟达王：可视化处理、验证、资源协调。云峥王：项目管理、方法论研究、实验设计。常宝马：撰写——审稿与编辑、监督、概念构思。肖贤：监督、资源协调、项目管理。严丽：撰写——审稿与编辑、监督、项目管理、实验设计。
利益冲突声明
作者声明没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究结果。
致谢
作者感谢SICC有限公司提供用于研究的4H-SiC样品。同时感谢山东大学微生物技术国家重点实验室生命与环境科学核心设施的Sen Wang在扫描电子显微镜/聚焦离子束显微镜样品制备和成像方面提供的帮助。本研究未获得任何公共、商业或非营利性资助机构的特定资助。
