《Surface and Coatings Technology》：Analysis of sensing modalities for Electrode-Induction Gas atomisation of metal powders
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通过800°C高温退火1小时，Ni68.6Cr8.7Nb3P16B3.2Si0.5热喷涂涂层实现了从脆性相到复合结构的转变，形成51 vol% Ni基固溶体、43 vol% Ni3P和6 vol% NbNi3的协同强化体系，使弯曲强度提升40%，冲击韧性显著改善。
Muhammad Arslan Hafeez|张鹏成|赵子文|赵家晨|张成|刘琳
华中科技大学材料科学与工程学院，材料加工与模具技术国家重点实验室，武汉，430074，中国
摘要
退火工艺被广泛用于调控热喷涂涂层的微观结构和性能。然而，高温处理往往会促进脆性金属间相的形成，从而导致韧性显著下降。在本研究中，我们发现一种由非晶合金粉末（Ni??.?Cr?.?Nb?P??B?.?Si?.?）制备的热喷涂镍基涂层在800°C下经过1小时的高温退火处理后，其强度和韧性同时得到提升。与典型的脆性结晶行为不同，这种处理机制引发了相分解，从而增强了涂层的性能。喷涂后的涂层主要由Mg?Cu??Si?型金属间相（Ni??.?Cr??.?Nb?.?P??Si?.?）和Ni?P相组成。退火后，Mg?Cu??Si?型相分解为三种不同的相：镍基固溶体（51体积%）、Ni?P（43体积%）和NbNi?（6体积%）。这一转变显著改善了涂层的机械性能，包括弯曲强度提高了40%，压痕断裂韧性提高了39%，以及抗冲击性增强。这些提升源于韧性镍基固溶体与硬质金属间相之间的协同作用：固溶体吸收冲击能量，而金属间相提供硬度和强度。此外，这些相之间的界面阻碍了位错的运动，限制了剪切变形，从而延缓了裂纹的产生和扩展。总体而言，本研究提出了一种有效策略，克服了退火非晶涂层的典型局限性，为同时提高强度和韧性提供了新的见解。
引言
非晶合金因其独特的性能组合（包括高硬度、优异的强度和出色的耐腐蚀性）而受到广泛关注[1]、[2]、[3]、[4]。这些特性使其特别适用于结构和腐蚀关键应用，尤其是在海洋环境中[5]、[6]、[7]。然而，它们固有的脆性、有限的塑性和较差的玻璃形成能力限制了其在批量应用中的工业应用[8]。为了解决这些问题，通过热喷涂技术（特别是高速氧燃料HVOF喷涂）制备薄层非晶合金涂层已被证明是有效的[9]、[10]。HVOF工艺与传统火焰喷涂的根本区别在于它使用速度更高的燃烧气体。因此，注入HVOF射流中的原料颗粒被加速到超音速，大大缩短了它们在高温气体流中的停留时间。这种减少的相互作用时间限制了热量向颗粒的传递，使得颗粒在飞行过程中的温度保持较低。因此，HVOF特别适合沉积非晶和亚稳态涂层，因为它最小化了热暴露并抑制了喷涂过程中的不希望发生的结晶[11]。
尽管HVOF可以制备大尺度的非晶涂层，但所得涂层通常会存在一定的孔隙率以及大量的晶粒间边界，这会降低机械完整性和耐腐蚀性能[12]、[13]。为了解决这些问题，通常采用退火处理来通过去除孔隙和强化晶粒间界面来巩固涂层结构[14]。例如，Wang等人[15]报告称，在850°C下进行高温处理后，铁基非晶复合涂层的孔隙率从1.6%降低到了0.3%。同样，Guo等人[16]发现，在800–900°C下退火显著减小了CoMoCrSi非晶涂层中的晶粒间间距。Ertürk等人[17]证明，对HVOF喷涂的CoMoCrSi涂层进行900°C下4小时的高温退火处理后，形成了多种金属间化合物（CoMoSi、Co?Mo?Si和CrSi?），使硬度提高了30%，耐磨性也显著增强。然而，不受控制的退火处理也可能在非晶基体中诱导脆性结晶相的析出，从而严重降低韧性[18]。例如，Lin等人[19]观察到，在650°C下退火后，Fe??B?金属间化合物的析出严重降低了FeNiCrBSiNbW非晶涂层的断裂韧性。因此，通过退火提高热喷涂非晶涂层的韧性同时防止脆化仍然是一个重要的挑战。
为了解决这一关键挑战，本研究采用了一种特别设计的Ni??.?Cr?.?Nb?P??B?.?Si?.?非晶合金，在AISI 1045钢基底上制备了涂层。选择这种镍基非晶合金是因为其相比铁基非晶合金具有更好的耐腐蚀性和更高的断裂韧性[20]。在该合金体系中，添加了Cr以确保在恶劣环境中的优异耐腐蚀性；Nb不仅增强了前驱体粉末的玻璃形成能力，还提高了耐腐蚀性。其他元素成分（如P、B和Si）的含量经过优化，以实现良好的玻璃形成能力。这种精细调整的多组分组合平衡了玻璃形成、加工性能和功能性能。重要的是，它遵循一种独特的三步结晶路径，促进了由韧性镍基固溶体（SS）相和硬质金属间化合物组成的复合微观结构的形成。这种非晶合金粉末通过气体雾化制备，随后使用HVOF工艺沉积。与之前复杂且成本较高的方法[21]、[22]、[23]不同，沉积的涂层在800°C下进行退火处理，获得了细粒化的Ni??.?Cr?.?Nb?P??B?.?Si?.?涂层，具有较低的孔隙率、较高的弯曲强度、改善的断裂韧性以及优异的抗冲击性。与传统铁基非晶涂层[19]不同，后者退火处理常常会导致脆性金属间相的形成，从而降低机械性能（尤其是韧性），而当前的细粒化镍基涂层具有复合结构。这种复合结构结合了韧性镍基固溶体相和硬质金属间化合物，赋予涂层高韧性和高强度，使其特别适合恶劣环境。这一发现为提高涂层的机械可靠性和承载能力提供了宝贵的见解，从而增强了其在高应力和高机械要求条件下的性能和使用寿命。
材料及其表征
一种新型的Ni??.?Cr?.?Nb?P??B?.?Si?.?（按重量百分比计）合金粉末是专门为本研究定制的，由中国北京喷镀新材料有限公司提供，并作为原料使用。原料粉末的特性，包括形态、热稳定性、相结构和粒径分布，在图1和S1中进行了说明。形态表征是使用场发射扫描电子显微镜（FEI Quanta 650 FEG，美国）进行的
微观结构表征
图2展示了喷涂态和退火态Ni??.?Cr?.?Nb?P??B?.?Si?.?涂层的横截面SEM图像。喷涂态涂层（图2a）的厚度约为380 μm，结构相对较疏松。高倍率成像（图2c）显示了典型的层状结构以及明显的晶粒间边界和孔隙，这是HVOF喷涂涂层的特征。在800°C下退火1小时后，涂层的微观结构变得更加致密
讨论
通过采用高温退火策略，我们成功制备了一种细粒化的Ni??.?Cr?.?Nb?P??B?.?Si?.?涂层，实现了KC、弯曲强度和抗冲击性的同时提升。这些改进归因于退火引起的微观结构致密化和可控的相变。
结论
- •
优化的低温退火处理有效地调控了HVOF喷涂Ni??.?Cr?.?Nb?P??B?.?Si?.?涂层的微观结构。它形成了由韧性FCC镍基固溶体基质和硬质四方Ni?P及正交NbNi?金属间相组成的细粒化复合结构。这种多相配置产生了协同的强化-韧性效应。镍基固溶体相能够吸收塑性变形，而金属间相
作者贡献声明
Muhammad Arslan Hafeez：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 原稿，验证，软件使用，方法论，实验设计，数据分析，概念化。Pengcheng Zhang：撰写 – 审稿与编辑，验证，软件使用，数据分析，概念化。Ziwen Zhao：方法论，数据分析。Jia-Chen Zhao：方法论，数据分析。Cheng Zhang：撰写 – 审稿与编辑，验证，项目管理，资金获取，数据分析，
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。
致谢
本工作得到了国家自然科学基金（项目编号：U23A20621、52441403、52301206、92366201）的财政支持。作者感谢华中科技大学分析测试中心的技术协助。
