《Food and Bioproducts Processing》：Ultrasound-assisted purification of corncob xylooligosaccharides: synergistic decolorization and citric acid removal
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超声辅助大孔弱碱阴离子交换树脂D380处理玉米秸秆水解液中木寡糖的脱色与柠檬酸去除研究，在60分钟内实现88.37%脱色效率、97%以上柠檬酸去除率和93.52%木寡糖保留率，较传统活性炭提升显著。超声通过空化效应增强传质动力学，使脱色平衡时间缩短60%，酸洗碱洗周期减少50%，循环10次后脱色效率仍保持90.51%。
梁家康|范星宇|韩静怡|李浩鑫|朱子伟|陈莉|于晓杰|杨华|周存山
江苏大学食品与生物工程学院，镇江212013，中国
摘要
开发高效且可持续的生物质来源的益生元纯化策略仍是食品生物技术中的一个关键挑战。本文报道了一种利用大孔弱碱性阴离子交换树脂（D380）在原位去除玉米芯水解物中的木寡糖（XOS）的颜色和酸度的超声辅助纯化方法。在优化条件下，该方法实现了88.37%的脱色效率、超过97%的柠檬酸（CA）去除率以及93.52%的XOS保留率——这些性能显著优于传统的活性炭和其他树脂。超声处理显著增强了吸附和脱附动力学：它将脱色平衡时间从150分钟缩短至60分钟，同时将酸洗和碱洗时间分别减少了66.7%和50%。动态吸附实验表明，对于D380树脂，在处理3倍体积的水解物后，残余颜色低于10%；当处理6倍体积的水解物时，残余柠檬酸接近于零，且XOS损失很小。此外，超声辅助脱附增加了洗脱出的色素总量，并提高了树脂的可重复使用性：经过10次吸附-脱附循环后，脱色效率仅下降了9.49%，而传统处理组的下降率为16.12%。本研究提供了一种可扩展的XOS高效纯化工艺路线，为工业应用提供了广阔的前景。
引言
木寡糖（XOS）是高附加值的功能性益生元。在它们的生产过程中（例如，通过木质纤维素生物质的水解或酶处理），常常会形成有色物质，包括黑素类、美拉德反应产物和多酚，导致溶液呈现深棕色或黄褐色（Han等人，2022年；梁等人，2024年；张等人，2024年）。这些色素杂质的存在严重影响了XOS溶液的纯度和质量。此外，如果这些大分子色素不被去除，它们可能会导致后续纯化步骤中的膜污染，增加操作和维护成本。因此，脱色是XOS精炼过程中不可或缺的关键步骤，直接影响最终产品的纯度、安全性和应用价值。
传统的脱色过程通常使用活性炭（AC）。然而，其在XOS系统中的应用存在明显限制，包括吸附容量低、选择性差导致XOS损失率高（通常超过15%（Jiang等人，2021年））、柠檬酸去除效率低，以及可能引入新的杂质（Tao, Wang等人，2023年）。过氧化氢漂白是一种替代的脱色方法，但其强氧化性质可能会降解XOS结构，从而影响产品质量（Tao, Wang等人，2023年）。
相比之下，大孔树脂因其低成本、高孔隙率、可调选择性、易于再生以及简单的固液分离而受到越来越多的关注（Hu等人，2019年）。其中，阴离子交换树脂特别适合用于此系统：它们的功能基团可以通过离子交换和其他分子间相互作用有效吸附阴离子色素和有机酸（例如柠檬酸），同时对中性寡糖（如XOS）的亲和力较低，从而显著减少目标产品的损失（Cao等人，2020年；Fan等人，2024年；Han等人，2025年）。
然而，传统的静态吸附过程通常存在传质阻力大、平衡时间长和脱附效率低的问题。引入超声辅助技术提供了一种提高树脂吸附性能的可行策略。通过利用机械效应和空化效应，超声照射显著增强了吸附剂与溶液之间的传质。先前的研究已经证实，超声可以提高树脂的吸附和脱附效率（Shen等人，2022年；Tao等人，2020年）。例如，Tao等人（2020年）表明，超声处理加速了蓝莓花青素在大孔树脂上的吸附过程中的外部传质和表面扩散系数。同样，Lu等人（2021年）报告称，超声提高了脱附速率常数（K）和平衡脱附参数（N?, q?），从而改善了脱附性能并延长了树脂的使用寿命。
现有的研究主要集中在优化超声条件下的静态吸附或脱附，对其在连续动态柱系统中的应用探索有限。与传统静态或非超声动态系统相比，超声辅助动态系统在提高生物分子纯化效率方面具有许多优势，如显著缩短平衡时间、增加吸附容量、加速脱附速率，并有效抑制吸附柱的污染和堵塞（Tao, Wang等人，2023年）。这些技术已成功应用于各种碳水化合物和蛋白质的提取和纯化；例如，在多糖的分离中，超声辅助方法显著提高了脱色效率和多糖保留率（Bhargava等人，2021年；Tao等人，2023年）。然而，对于特定的功能性寡糖，如来自木质纤维素生物质水解物的XOS，关于超声辅助动态柱系统的纯化机制、适用性和可控性的系统研究仍然不足。XOS生产过程中产生的复杂杂质系统（如黑素类、美拉德反应产物和多酚）以及伴随的有机酸给高效纯化带来了独特挑战。因此，深入研究超声增强动态吸附/脱附过程的机制及其在真实复杂系统中的适用性和可控性是当前XOS精炼领域的一个关键研究方向。
基于这一理由，本研究旨在实现以下目标：（1）筛选和确定最适合同时去除XOS溶液中颜色和柠檬酸的树脂；（2）研究超声增强静态吸附和脱附的动力学和机制；（3）评估超声在新型动态柱吸附-脱附系统中的性能；（4）考察树脂在超声辅助条件下的可重复使用性和稳定性。本研究为XOS的高效纯化提供了一种全面实用的策略，为工业应用提供了宝贵的见解。
材料
本研究中使用的木寡糖溶液（XS）来源于玉米芯的酸水解物（详细制备程序见补充材料S1.1）。盐酸（HCl，36%）、氢氧化钠（NaOH，98%）、柠檬酸（99.5%）和活性炭均购自中国国家医药集团有限责任公司（Sinopharm）。阿魏酸（99%）和糠醛（99%）购自Macklin生化有限公司。所有使用的试剂均为
吸附材料的筛选
为了最大化去除XS中的杂质，首先对常用的吸附剂进行了初步筛选，以确定适合后续超声辅助脱色研究的材料。如图2所示，根据脱色效率、柠檬酸去除率、XOS保留率和CA/XOS分离因子评估了每种吸附剂的性能。
D380树脂表现出最高的脱色效率（88.37%），明显优于其他吸附剂
结论
本研究开发了一种高效的超声辅助脱色和纯化策略，用于同时去除玉米芯水解物中富含XOS的溶液中的色素和柠檬酸。在测试的吸附剂中，大孔弱碱性阴离子交换树脂D380表现出卓越的综合性性能：其脱色效率为88.37%，柠檬酸去除率超过97%，XOS保留率为93.52%，优于传统的活性炭和其他吸附剂
CRediT作者贡献声明
韩静怡：撰写 – 审稿与编辑。范星宇：验证、监督。朱子伟：撰写 – 审稿与编辑。李浩鑫：撰写 – 审稿与编辑。周存山：监督、项目管理、资金获取。梁家康：撰写 – 审稿与编辑、初稿撰写、可视化。杨华：监督。于晓杰：监督。陈莉：监督。
