《Journal of Materials Processing Technology》：Microstructural regulation via dynamic offsets and shear force adjustment cryorolling to fabricate Cu-Sn alloy breaking the strength-conductivity trade-off
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本研究提出动态偏移和剪切力调整冷轧（DSCR）技术，通过微结构设计和工艺创新成功制备高强高导Cu-Sn合金。实验表明，优化参数下梯度剪切应变提升等效应变14.3%，改善应变均匀性并抑制板翘曲。随着轧制比增加，DSCR样品呈现更多<111>取向拉长晶粒和纳米孪晶，协同增强电子传输与强度，突破传统强度-导电性权衡，实现586 MPa抗拉强度和84.5% IACS导电率。该研究为高强高导铜合金工业生产提供新策略。
作者：薛鑫 | 徐龙飞 | 赵金福 | 孔玲 | 刘立刚 | 吴仁豪 | 王玉辉 | 金贤燮
中国秦皇岛燕山大学国家冷轧设备及技术工程研究中心，邮编066004
摘要
随着电子信息领域的快速发展，制备兼具高强度和高导电性的铜合金已成为一个关键挑战。为了解决这一问题，本研究提出了一种新型的动态偏移和剪切力调节冷轧（DSCR）技术。通过微观结构设计和工艺创新，成功制备出了高性能的Cu-Sn合金，并系统阐明了DSCR与液氮温度下的低温条件对多尺度微观结构演变的影响。结果表明，在优化轧制参数下，DSCR引入的梯度剪切应变使板材中心的等效应变增加了14.3%，提高了整体应变均匀性，并有效抑制了板材的翘曲。此外，随着压力的增加，经DSCR处理的样品中<111>取向的拉长晶粒比例增加。结合纳米孪晶的形成，这种微观结构在保持高强度的同时促进了电子传输，为克服传统的强度-导电性权衡提供了新的途径。此外，高密度位错与纳米层状结构的共存使得经DSCR处理的样品在压减90%的情况下仍能实现出色的强度-导电性平衡：其极限抗拉强度（UTS）为586 MPa，电导率（EC）达到84.5% IACS。本研究为高性能铜合金的生产提供了重要的理论见解和可行的加工策略。
引言
由于纯铜及其合金具有优异的热导率和电导率[1]，[2]，它们被广泛应用于电子信息和高端设备制造领域。此外，为了确保使用过程中的安全性和可靠性，这些材料还必须具备出色的机械性能以承受外部载荷[3]。因此，高强度和高电导率是导电材料的关键性能指标。通常，通过引入位错、晶界和沉淀物等微观缺陷来增强金属材料的强度[4]，[5]，但这些缺陷会加剧电子散射[6]，从而降低电导率[7]。这就产生了一个矛盾：提高金属材料的强度需要引入微观缺陷，而提高电导率则需要一个缺陷较少的纯净基体。因此，强度和导电性往往存在权衡关系[8]。打破这种普遍存在的但限制性的耦合关系仍然是推进高性能导体应用的一个基本科学挑战。
目前，研究人员已经开始通过操控微观结构来克服强度-导电性权衡。例如，张等人通过冷拔制备了超长的<111>取向晶粒，这种高度一致的硬取向使得铜和铝线的强度和导电性得到了协同提升[9]，[10]。然而，这种方法主要适用于线材生产，无法扩展到板材材料。另一种方法是引入纳米孪晶。作为相干晶界，纳米孪晶界面具有最小的电子散射[11]，同时阻碍位错运动，从而显著增强材料的强度[12]。卢等人通过脉冲电沉积制备了纳米孪晶纯铜，实现了强度和导电性的优异平衡[13]。此外，卢等人还利用液氮温度动态塑性变形（LNT-DPD）成功制备了纯铜[14]和Cu-Ag合金[15]，证明了在高应变率和低温条件下更容易激活孪晶行为。这些方法突显了在实验室尺度上控制微观结构的可行性。尽管如此，对于许多关键应用中的主要形式——板材材料的工业化生产，传统的轧制工艺由于其可扩展性和成本效益仍然不可或缺，尽管它们在微观结构细化能力上存在固有的局限性。这种差异凸显了改进轧制技术的必要性。
然而，传统轧制主要引起压缩变形，从而对材料性能的提升有限[16]。虽然非对称轧制通过引入剪切应力来改善一些性能，但不可避免地会导致板材翘曲和材料利用率降低[17]。冷轧通过抑制动态回复和再结晶，促进了高密度位错、纳米晶结构和变形孪晶的形成[18]，[19]，从而进一步增强了材料性能。余等人[20]将冷轧与短期退火结合使用，在纯Ni中引入了高位错密度和孪晶，实现了990 MPa的屈服强度和6.4%的均匀伸长率。吴等人[21]通过冷轧在高熵合金中引入了层次结构，并结合高位错密度，克服了热稳定性和环境温度之间的权衡。因此，冷轧可能是生产高强度、高导电性铜的一种有前景的方法。然而，要在整个板材厚度上实现均匀的微观结构细化和优异的性能，同时保持尺寸稳定性（例如抑制翘曲），仍然是冷轧工艺面临的一个重大挑战。
基于上述见解，我们提出了一种新型的动态偏移和剪切力调节冷轧（DSCR）工艺。这种创新方法不仅利用了低温条件的优势，如抑制动态回复/再结晶并实现精确的微观结构控制，还通过调节轧辊偏移在整个轧制过程中引入了更高的梯度剪切应变。由此，它在显著提升性能的同时有效减轻了板材翘曲问题，这是传统非对称轧制的长期缺点。然而，现有的关于DSCR工艺的研究仅限于纯金属（仅针对纯铜[22]或纯钽[23]），其对于铜合金的工艺兼容性和微观调控机制仍很大程度上未得到探索。这一关键的知识空白严重阻碍了DSCR在高性能铜合金系统中的应用潜力。因此，我们选择了Cu-Sn合金作为本研究的模型材料，这种合金广泛应用于半导体和超导应用[24]，[25]。正如张等人[26]所报道的，添加Sn可以降低Cu的堆垛故障能，这特别有利于变形过程中孪晶行为的激活。值得注意的是，这种微合金化策略可以在不显著降低电导率的情况下提高纯铜的机械性能和热稳定性，完全符合芯片互连材料的核心性能要求。
本研究系统研究了DSCR工艺参数对等效应变、等效应力和剪切应力的影响，为选择最佳轧制参数提供了理论指导。随后，我们分析了DSCR对微观结构、机械性能和电导率的影响。结果表明，该工艺可以生成纳米孪晶和大量<111>取向的拉长晶粒，从而有效打破了强度-导电性权衡。通过对各种因素影响权重的定量分析，我们阐明了结构与性能之间的基本关联。这项工作解决了通过新型DSCR工艺生产高强度、高导电性铜合金的研究空白，并为其制备提供了理论指导。更广泛地说，它为协同打破金属导体系统中普遍存在的强度-导电性权衡提供了可行的加工策略和机制洞察。
材料与工艺
通过真空感应熔炼高纯度铜和锡（99.9 wt.%）制备了Cu-0.1Sn（重量百分比）合金，然后将其铸造成锭材。将锭材在800-900 °C下进行多道次锻造，以生产合金板材。随后，从板材中加工出矩形试样（60 mm 长 × 40 mm 宽 × 10 mm 高），用于DSCR处理。图1显示了初始Cu-Sn合金的微观结构及其在293 K和77 K下的拉伸性能，这些数据用于建立有限元模型
有限元分析
使用有限元分析模拟了各种条件下的应力和应变场。图3展示了在70%压减率下典型轧制参数下的等效应变、剪切应变和剪切应力分布。可以看出，除了R?/R? = 1和θ = 0°的情况外，这些分量并不表现出对称行为。这种非对称行为对材料性能的影响至关重要。
与传统轧制不同，
结论
在本研究中，通过应用动态偏移和剪切力调节冷轧（DSCR）技术，开发出了一种高强度、高导电性的Cu-Sn合金。系统研究了压减比变化对微观结构和性能变化的影响。主要结论如下：
(1)首先，有限元模拟表明偏移角和直径比对DSCR的影响，揭示了该材料的最佳轧制参数为R?/R? =
作者贡献声明
薛鑫：撰写 – 原始草稿、验证、方法论、研究、正式分析、数据管理、概念化。徐龙飞：撰写 – 审稿与编辑、资源获取、方法论、正式分析、数据管理。吴仁豪：正式分析、数据管理。刘立刚：资源获取、方法论。孔玲：方法论、正式分析、数据管理。赵金福：可视化、研究、正式分析、数据管理。金贤燮：撰写 – 审稿与编辑、监督、资源获取，
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。
致谢
作者衷心感谢河北省自然科学基金（E2022203026, E2025203237）的财政支持。
