《Ceramics International》：Filling behaviors of optical glass during roll-to-plate (R2P) hot embossing process with assembled rigid sheet roller mold
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玻璃微结构滚到板（R2P）热压成型过程中，滚轮温度、速度和压力对表面形貌及缺陷演变的调控规律研究。采用可控变量实验方法，结合SEM和白光干涉仪分析，发现微结构高度与温度、压力正相关，与速度负相关；滚轮扭矩可表征界面摩擦行为，低速度、高温度或高速度易导致界面失稳；总结出三种微观结构形成模式：平坦峰填充、曲率峰填充及凸起填充。研究为高效高质量玻璃微结构制造提供理论指导。
李秦军|严超|冯彦峰|李康森|郭成|郭斌|谢志文|龚峰
中国广东省微纳光机电工程重点实验室，深圳大学机电与控制工程学院，深圳518060
摘要
高效且高质量的玻璃微结构元件连续生产在电子、建筑、医学、汽车和光学等多个领域具有重要的应用需求。滚压到平板（R2P）热压印工艺是一种有前景且成本效益高的制造技术，可用于快速制造高质量的大面积玻璃微结构。然而，由于模具与玻璃之间的独特接触界面以及软化玻璃的粘弹性特性，R2P热压印过程中玻璃的填充变形较为复杂。为了揭示R2P热压印过程中玻璃的变形特性和填充模式，在自制机器中进行了三因素五水平的可控变量方法测试。分析了加工参数（滚轮温度、滚轮速度和滚轮压力）对滚压玻璃表面形态的影响。使用扫描电子显微镜（SEM）和白光干涉测量技术研究了不同工艺条件下玻璃微结构的变形轮廓和缺陷演变。实验结果表明，微结构的高度与滚轮温度和压印力呈正相关，与压印速度呈负相关。实验结果还表明，R2P热压印过程中玻璃模具的界面摩擦行为可以通过滚轮扭矩来反映。较低的压印速度、较高的压印温度和较高的压印速度都会导致界面不稳定。不同工艺参数下的微结构形成类型总结为平峰填充模式、曲率峰填充模式和凸起填充模式。本研究为高效高质量地生产玻璃微结构提供了理论指导。
引言
玻璃作为一种常用的光学材料，具有高透射率、高折射率、高耐热性和高硬度等优异性能，广泛应用于电子精密测量[1]、红外检测[2]、光通信[3]和生物医学实验[4]等领域。然而，由于其脆性和高硬度，通过冷加工制造大面积玻璃微结构仍然具有挑战性。例如，在单点金刚石切削过程中，金刚石工具容易磨损[5]，[6]；研磨引起的表面损伤和微裂纹会降低光学玻璃元件的光学质量和使用寿命[7]，[8]。此外，激光写入技术[9]，[10]可以灵活有效地在玻璃表面制造复杂的微/纳米结构。然而，这种加工过程的效率限制了其在工业生产中的可扩展性。因此，开发一种高效、高质量且低成本的玻璃微结构制造技术至关重要。诸如滚压到滚压（R2R）热压印工艺[11]，[12]，滚压到平板热压印工艺[14]，[15]，连续注塑[16]，[17]和精密玻璃成型[18]，[19]等技术是制造高精度、大规模、高质量微结构的成本效益高且有前景的技术。其中，滚压到平板（R2P）热压印工艺是一种连续复制制造技术，通过在受控的温度和压力条件下将图案从带图案的滚轮转移到平板上来在基材（通常是玻璃或聚合物）上印制精细图案。
滚压到平板热压印工艺的特点是设备要求低、线接触和连续成型。这些特点使其区别于传统的热压印工艺，后者需要高压，在大面积加工时难以保证均匀性，并且操作方式不连续。滚轮到平板工艺显著降低了所需的压印力，将均匀性要求从平面条件转变为线接触条件，从而降低了操作难度并提高了加工效率。此外，其连续成型能力消除了重新夹紧的需要，进一步提高了整体加工效率。自那时起，许多学者继续研究和开发R2R（滚压到滚压）和滚压到平板（R2P）工艺。Tan和Chou研究了滚轮型纳米压印光刻（RNIL）并开发了两种不同的RNIL方法[20]。R2P工艺的复制可以使用滚轮模具或平板模具来实现[20]。例如，Komatsuzaki等人[21]研究了PVC（聚氯乙烯）在R2R过程中的移动行为，发现薄膜厚度方向存在显著的温度梯度，导致顶部表面温度较高和蠕变应变集中，以及脱模时压印微金字塔的明显恢复。Chang等人[22]使用R2R热压印通过带有微孔阵列的薄钢模具制造了塑料微透镜阵列。结果表明，表面张力是影响微透镜阵列形状和轮廓的关键因素。Lee等人[23]建立了一个分析模型来揭示R2P过程中的聚合物流动填充行为。结果显示，模型的预测与实验结果非常吻合。
热压印过程中的弹性恢复是影响滚压微结构复制形状和表面质量的关键因素。为了减少大的反弹并提高脱模阶段制造元件的质量，Lai等人[24]开发了一种新的R2P方法来保持形状，并分析了张力和包角对成型质量的影响。Wang等人[25]研究了聚合物在R2R热压印过程中的变形和恢复行为。在模拟和实验中分析了诸如平台状缺陷、气泡状缺陷和塌陷状缺陷等诱导缺陷。结果表明，平台状和气泡状缺陷是由材料传输问题引起的，而塌陷状缺陷是由聚合物反弹引起的。Sahli等人[26]研究了聚合物（环状烯烃共聚物）在滚动过程中的加工优化。结果表明，通过控制参数可以改善滚压微结构的成型质量和填充比例，并研究了滚压非晶聚合物的优化表面恢复。
大量文献关注了加工参数、弹性恢复、模具精度和填充行为对滚压聚合物复制质量的影响。据我们所知，目前关于R2P热压印工艺的技术报告非常少，特别是关于滚压玻璃微结构的填充行为和成型质量。与聚合物相比，玻璃材料具有独特的特性，如高熔点、硬而脆以及高拉伸强度和高化学耐性。此外，由于高温成型条件，玻璃微结构的制造更加困难。因此，深入研究R2P热压印过程中光学玻璃的变形行为和复制质量非常重要。对于板到板热压印工艺，Li等人[27]，[28]，[29]，[34]研究了不同长度尺度下成型玻璃的变形行为、温度效应、界面摩擦和弹性恢复。结果表明，成型玻璃光学的变形机制是一个复杂的过程，涉及结构松弛、应力松弛、热阻、界面摩擦、界面粘附、尺寸效应、弹性恢复和加工参数。Zhu等人[31]研究了基于平板模具的R2P热压印工艺。他们的研究表明，使用平板模具通过热压制造大规模玻璃结构是可行的。然而，这种方法的局限性在于所得微结构的纵横比相对较低。与板到板热压印不同，R2P热压印工艺具有快速线接触成型和连续脱模的独特特性，导致成型过程中的变形行为更加复杂。在R2P热压印过程中，填充行为决定了滚压玻璃微结构的填充比例和变形轮廓。因此，研究R2P热压印过程中光学玻璃微结构的填充行为是非常必要的。
在这项研究中，我们在自主研发的R2P热压印机上进行了单因素可控变量实验。使用SEM和白光干涉测量技术测量了加工参数（压印温度、压印速度和压印力）对滚压玻璃微结构形态演变和表面质量的影响。最终揭示了R2P热压印过程中滚压玻璃微结构的填充行为和缺陷演变。
部分摘录
玻璃和模具
选择了中国CDGM有限公司的D-K9玻璃材料作为压印材料，尺寸为30毫米（长度）× 30毫米（宽度）× 5毫米（厚度）。D-K9玻璃具有优异的光学性能，如高透明度和高透光率。其转变温度（）和软化点（）分别为496°C和558°C。滚轮由抛光滚轮制成，连接到带有通孔（直径400微米，深度500 ± 0.5微米，中心间距800微米）的不锈钢网上
压印玻璃微结构的复制质量
图3展示了用于光学表征的具体采样和标注方法。单个微透镜的顶直径定义为“平均小D”，底直径定义为“平均大D”。在单独测量时，三维轮廓图被裁剪为540微米× 730微米的区域，以便于对微透镜结构数据进行统计分析。平均粗糙度偏差（Ra）是通过测量顶部50微米× 50微米区域来确定的
结论
在这项研究中，我们开发了一种新型的滚压到平板热压印设备，并进行了一系列非接触实验来研究R2P热压印过程中的变形和填充模式演变。主要发现总结如下：
- (1)
研究了速度、力和温度对微结构高度的影响。随着温度的升高，微结构的高度逐渐增加。随着法向力的增加，微结构的高度也随之增加
CRediT作者贡献声明
郭成：写作 – 审稿与编辑，方法论。郭斌：方法论，概念化。谢志文：方法论，概念化。龚峰：写作 – 审稿与编辑，监督，资金获取，概念化。李秦军：写作 – 审稿与编辑，初稿撰写，研究。严超：研究。冯彦峰：方法论，研究。李康森：写作 – 审稿与编辑，方法论，研究
利益冲突声明
? 作者声明他们没有已知的竞争性财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。
致谢
本工作得到了国家自然科学基金（U2341272, 52171076, 52305395）的支持。作者感谢深圳大学光子中心、深圳大学电子显微镜中心以及Mengmeng Ma的技术支持。
