《Environmental Research》：Engineered α-Zirconium Phosphate embedded with Defect Rich Zirconia as a High-Performance Electrochemical Sensor for rapid and sensitive detection of Diethofencarb
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本研究通过水热法合成α-ZrP/ZrO?纳米复合材料，构建高效电化学传感器，用于快速灵敏检测丁草敌残留。该传感器具有宽线性范围（0.01-1175 μM）和超低检测限（1.2 nM），实验证实其协同界面提升了电活性表面积、电子转移速率和离子扩散效率，并验证了材料纯度、结晶度和均匀性，适用于农业与环境中的实时监测。
Balasubramanian Akila | Tamil Prabhakaran Gomathi Balasubramaniyan | Tse-Wei Chen | Sivaprakash Sengodan | Shen-Ming Chen
台湾国立台北科技大学（Taipei Tech）化学工程与生物技术系，台北10608
摘要
二氟氰乙酰胺（DFC）是一种常用的氨基甲酸酯类杀菌剂，尽管其最大残留限量被批准为1 mg/kg，但其过度使用仍会对环境和食品安全造成严重威胁。在这项研究中，我们利用通过水热法合成的α-ZrP/ZrO?纳米复合材料开发出一种高效电化学传感器，用于快速、灵敏地检测DFC。该传感器的优异性能源于α-ZrP层状纳米颗粒与富含缺陷的ZrO?纳米颗粒之间的协同作用：这种协同作用增强了电极活性表面积，促进了电子转移，并改善了离子扩散。该复合材料具有高导电性、优异的离子扩散性能和较大的电极活性表面积，这些特性共同提升了其检测能力。通过结构和形态学分析验证了该杂化材料的纯度、结晶性和均匀性。伏安法研究进一步证实了α-ZrP与ZrO?之间的强协同效应。该传感器具有0.01–1175 μM的宽线性检测范围，以及1.2 nM的超低检测限（采用差分脉冲伏安法测定）。此外，该传感器在真实食品和水样中的回收率在98.3%至99.6%之间，相对标准偏差（RSD）低于1.2%，证明了其高精度和重复性，非常适合实时监测DFC残留量。这些发现凸显了α-ZrP/ZrO?异质结构的优势及其在农业和环境监测中实时检测DFC残留的潜力。
部分内容摘录
引言
由于农业化学品造成的污染日益严重，环境污染已成为全球性问题，因此亟需开发简单、高效且环境友好的分析方法。超过两百种植物易受空气传播的坏死性病原体Botrytis cinerea的侵害，这种病原体还会影响多种润滑油、纤维和园艺产品（Bharathi和Wang，2023；Kogularasu等人，2024；Sinha等人，2019）。
实验部分
所用仪器、电化学测量方法以及化学试剂的详细信息请参见补充信息文件。
X射线衍射（XRD）分析
通过XRD分析确定了所制备材料的相纯度和化学组成。图1a显示了ZrO?的XRD图谱，其峰值清晰明确，分别对应于晶体平面（001）、（110）、（011）、（-111）、（111）、（200）、（002）、（120）、（-112）、（211）、（220）、（022）、（310）、（131）和（222），对应的衍射角分别为2θ = 24.4°、28.0°、31.5°、34.0°、35.46°、38.8°、41.0°、45.4°、49.3°、50.7°、54.1°、55.4°、59.9°等。
结论
总之，通过超声处理将水热合成的α-ZrP引入ZrO?中，形成的纳米复合材料仍保持了其结构完整性。利用XRD、FTIR和SEM等多种光谱和显微技术分析了该复合材料的形貌和相结构。阻抗测试及其他伏安法实验表明，α-ZrP/ZrO?改性的玻璃碳电极（GCE）表现出更强的电化学性能。
CRediT作者贡献声明
Balasubramanian Akila：撰写初稿、软件开发、方法设计、数据整理、概念构思。
Sivaprakash Sengodan：项目指导、方法设计、资金申请。
Shen-Ming Chen：数据验证、项目管理、资源协调、实验设计、资金申请、概念构思。
Tamil Prabhakaran Gomathi Balasubramaniyan：文本修订与编辑、数据可视化、软件应用、数据分析、概念构思。
Tse-Wei Chen：数据可视化。
利益冲突声明
作者声明不存在可能影响本文研究的财务利益冲突或个人关系。
致谢
作者感谢台湾“国家科学技术委员会”（NSTC）在项目编号NSTC 114-2222-M-024-001-MY2和NSTC 114-2113-M-027-008下的资助。
