《Journal of Food Engineering》：Concentration and Selective Retention of Anthocyanins and Proanthocyanidins from Cranberry Juice Using Pressure-Driven Filtration Processes
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压力驱动膜过滤技术用于浓缩蔓越莓汁中的花青素和原花青素，测试6种不同MWCO膜，发现低MWCO膜（150-5000 Da）能有效保留分子，浓度提升1.72-1.9倍，且完全截留二至七聚体，为工业化应用提供数据支持。
Vianey Monsserrat Adaile-Pérez | Véronique Perreault | Laurent Bazinet
加拿大魁北克省拉瓦尔大学食品科学系，营养与功能性食品研究所（INAF），邮编G1V OA6
摘要：
随着对功能性食品需求的增长，人们越来越关注从各种来源中提取生物活性化合物（如花青素和原花青素（PACs）的兴趣也在增加，其中蔓越莓汁（CJ）因其促进健康的潜力而备受关注。然而，这些化合物的效力可能会受到其浓度的限制，这突显了需要有效技术来提高它们的效率和效果。在这种情况下，压力驱动的膜分离过程提供了一个有前景的解决方案。本研究旨在评估使用膜过滤技术浓缩这些多酚类物质，并对所得到的组分进行表征。测试了六种具有不同分子量截留值（MWCO）的膜，范围从150 Da到5000 Da，以及两种材料，在相同的体积浓度条件下评估它们在保留PACs和花青素方面的效果。结果表明，过滤过程保持了果汁的理化性质，仅观察到电导率（增加不到1.15倍）和糖度（增加不到1.5倍）的轻微变化。在这些膜中，两种MWCO最低的膜对花青素的保留效果最好（最高可达1.90倍），对单体的排斥系数分别为90.2±0.5%和93.7±1.4%，而对2-7聚体的排斥率为100%。这使得保留物中的浓度分别提高了1.72倍和1.65倍，并为蔓越莓汁中的16种分子提供了很少有文献记录的特异性排斥系数，证明了膜过滤是一种有效的方法，可以生产富含生物活性化合物且具有潜在健康益处的蔓越莓汁。目前正计划优化这一工艺，未来将在小鼠身上测试所得到的果汁。
引言
蔓越莓（Vaccinium macrocarpon）是一种具有全球重要性的水果，具有很高的经济价值。2022年，加拿大成为第二大生产国，产量超过207,351公吨，年产值达1.848亿美元（加拿大农业和农业食品部，2023年）。全球约70%的蔓越莓产品以加工液体的形式销售，如果汁和浓缩汁（Canuel等人，2025年）。由于消费者对健康促进产品的需求不断增加，以及功能性饮料行业的快速发展（这些饮料富含生物活性化合物，且生物利用度更高），该市场显著扩大（Gupta等人，2023年）。在这方面，蔓越莓汁（CJ）是一种潜在的功能性饮料，因为它含有丰富的多酚类物质，特别是花青素和原花青素（PACs）。在CJ中常见的花青素中，peonidin-3-galactose最为突出，其次是cyanidin-3-galactose和peonidin-3-arabinose，它们的分子量分别为498.9 g/mol、449.4 g/mol和468.8 g/mol（Serre等人，2016年；Faucher等人，2020年；Revellat & Bazinet，2024a；美国国家生物技术信息中心，2025年）。就PACs含量而言，含有2-3个单体的PACs最为普遍（106.81 ± 0.885 mg/L），其次是含有4-5个单体的PACs（17.16 ± 0.15 mg/L）（Revellat & Bazinet，2024a）。这些分子被证明具有多种健康益处，包括但不限于抗氧化（Nie?-Le?niak等人，2024年）、抗炎（Xue等人，2024年）、抗癌（Bagchi等人，2002年）和抗菌（Klavins等人，2022年）。然而，这些健康效果可能会受到生物利用度的限制，因为少于10%的酚类化合物能在小肠中被吸收，大部分会进入大肠（Fikri等人，2024年）。鉴于蔓越莓多酚对肠道微生物群和整体健康的公认益处，增强它们在功能性食品中的含量以实现更显著的健康效果非常重要。然而，这些生物活性化合物的有效性不仅取决于它们的天然存在，还取决于其在整个加工过程中的浓度和稳定性（Gupta等人，2023年）。这种浓缩和分离生物分子的挑战不仅限于蔓越莓汁，因为其他含有多种营养保健成分的水果基质（如芒果苷）也支持了相关研究（Castro-Mu?oz等人，2024年）。
在这种背景下，压力驱动的膜分离过程（如纳滤（NF）和超滤（UF）具有多个优势，使其成为回收生物活性化合物的有前景的技术，例如分离选择性、易于扩展、能耗低和环保（Drioli & Romano，2001年）。UF和NF已被用于从澄清的石榴汁中纯化生物活性化合物，使用的平板膜MWCO范围为1000至4000 Da。在最佳处理条件下，保留物中的酚类化合物浓度可达84.8%，花青素浓度可达90.7%（Conidi等人，2017年）。在CJ中，NF已被用于分离苯甲酸（L?;i等人，2023年）和保留花青素，总花青素的回收率达到了93-99%（Ah-Hen等人，2017年）。然而，该研究仅使用了一种NF膜，并且只关注了总花青素，而没有识别出对健康同样重要的个别花青素或PACs。因此，应用压力驱动的膜来富集特定花青素（尤其是PACs）的相关研究仍然很少。此外，了解不同膜类型在化合物保留和果汁质量方面的性能对于优化工业应用过程至关重要。然而，这些过程也存在局限性，因为过滤膜可能会发生污染，降低渗透通量，破坏膜的选择性并增加运营成本（Wang等人，2012年）。污染是指不需要的物质在膜表面积累，可能导致界面发生化学和物理变化，这可以通过跨膜压力（TMP）的增加和渗透流量的显著下降等参数观察到（Cirillo等人，2021年）。
据我们所知，科学文献中关于使用NF和UF工艺浓缩CJ中的花青素和PACs的研究还不够充分。因此，本研究的目的是评估UF和NF工艺在浓缩CJ中的花青素和PACs方面的有效性，作为初步的膜筛选步骤，以评估可行性并确定合适的膜。具体目标包括：（1）证明使用不同MWCO的NF和UF膜进行压力驱动过滤在多酚浓缩和有机酸分离方面的可行性；（2）研究过滤过程参数的变化；（3）表征过滤过程中获得的保留物和渗透物；（4）计算花青素、PACs和有机酸的排斥系数。
实验部分
蔓越莓汁
使用的蔓越莓汁为巴氏杀菌和澄清后的果汁（糖度8° Brix），由Fruit d’Or（加拿大魁北克省Plessisville）提供，包装在15公斤的食品级塑料容器中，并储存在-20°C。在过滤实验之前，容器被解冻并保持在4°C。每次过滤前，密封容器会被加热至室温。
膜
选择了六种来自Synder（美国加利福尼亚州Vacaville）的商用螺旋缠绕过滤膜，这些膜具有可扩展性。渗透通量
图1显示了六种不同MWCO（150至5000 Da）膜在过滤过程中的体积渗透通量（Jp）随时间的变化情况。这一参数很重要，因为在压力驱动的膜分离过程中，Jp是衡量膜功能和正确选择膜的主要指标之一（Gaglianò等人，2022年）。
总体趋势是，在所有膜中，处理开始的5到10分钟内Jp会先下降（p<0.05），之后通量趋于稳定。
结论
本研究表明，压力驱动的过滤过程能够保持蔓越莓汁的理化性质，同时有效浓缩花青素和PACs。pH值没有显著变化，只有使用低MWCO膜的保留物显示出电导率的轻微增加（不到1.13倍），这与矿物质的保留有关。最显著的发现是花青素含量增加了1.9倍，而PACs寡聚体的变化不大。
CRediT作者贡献声明
Vianey Monsserrat Adaile-Pérez：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 原稿，方法学研究，实验设计，数据分析。
Véronique Perreault：验证，方法学研究，数据分析。
Laurent Bazinet：撰写 – 原稿，项目监督，资金申请，概念构思。
未引用的参考文献
加拿大农业和农业食品部，2023年；L?i等人，2023年；美国国家生物技术信息中心，2025年；Singleton和Rossi，1965年。
资助
本研究由加拿大自然科学与工程研究委员会（NSERC）和“Alliance”项目“在循环经济背景下通过食品技术综合利用副产品”（项目编号ALLRP561008-20，资助给Laurent Bazinet）资助。作者还感谢SECIHTI（墨西哥）为Vianey Monsserrat Adaile-Pérez提供的奖学金（编号4055662）。
利益冲突声明
? 作者声明没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究工作。
致谢
作者感谢Institute of Nutrition and Functional Foods INAF的Veronique Richard在HPLC技术方面的技术支持。
