利用傅里叶变换红外光谱、粉末X射线衍射和扫描电子显微镜表征四种木薯品种淀粉的理化性质

《Starch - St?rke》：Characterization of Starch From Four Cassava Varieties Using Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Powder x-ray Diffraction, and Scanning Electron Microscopy

这篇研究采用FTIR、PXRD、SEM等多种技术，系统表征了四个加纳本土木薯品种（CV, EP, AH, FH）淀粉的理化、形态及结构特性。结果显示，所有淀粉样品均为A型晶体，具有球状颗粒形态，且糊化特性（如溶胀力与溶解度指数）优异，表明其在食品、制药及化妆品工业中具有潜在应用价值，为木薯淀粉的工业化利用提供了科学依据。

　　

1 引言

淀粉是由多种植物产生并储存在颗粒中的一种重要多糖，作为能量储备。这种大分子主要由两种生物聚合物组成：直链淀粉和支链淀粉。直链淀粉主要是由通过α-1,4糖苷键连接的线性葡萄糖链组成，支链淀粉则是一种高度支化的葡萄糖聚合物，主链为α-1,4糖苷键，分支点为α-1,6糖苷键。这些生物聚合物决定了淀粉的结晶性和微晶尺寸。木薯是一种重要的粮食作物，其根富含淀粉，是热带和亚热带地区食物安全的重要保障。然而，不同品种木薯淀粉的理化、形态和结构特性存在显著差异，这影响了其在食品、制药和工业领域的应用功能。开普海岸大学已开发并发布了加纳改良木薯品种，但这些品种的淀粉特性尚未确定以评估其应用前景。

2 材料与方法

研究区域为加纳中央地区的Asuasi，属于潮湿的半落叶林生态区。从研究农场获得四个木薯品种（Cape Vars bankye (CV), Esi Panyin (EP), Ampesihemaa (AH), 和 Fufuhene (FH)）的新鲜块根，采用湿法提取淀粉。使用Shimadzu X射线衍射仪6000（Cu-K_α辐射，波长1.54 ?，2θ范围5-70°）进行粉末X射线衍射分析。使用傅里叶变换红外光谱仪（PerkinElmer Spectrum 2，范围4000-400 cm^-1）获取淀粉样品的振动光谱。使用扫描电子显微镜和智能能量色散X射线分析仪（Zeiss EVO MA 15，德国）评估未涂层样品的形态和元素组成。采用Wuttisela等人报告的方法测定直链淀粉和支链淀粉的比例，并测定了淀粉在不同温度下的水溶性指数（WSI）和溶胀力（SP）。所有样品均进行三次重复分析，数据以平均值±标准差表示。

3 结果与讨论

3.1 FTIR光谱分析

淀粉样品的特征官能团振动光谱表明，在3600-3020 cm^-1的宽透射带可归因于淀粉样品上O-H基团的不对称伸缩振动。在1625 cm^-1处的峰是由于淀粉基质结构内吸附水分子的对称振动。大量OH基团的存在导致形成重要的氢键相互作用，从而影响淀粉的理化性质。

3.2 X射线衍射

粉末X射线衍射图谱显示，尽管谱图在30-70°处有明显展宽，表明存在无定形区和纳米晶体，但在2θ = 15.57°和23.86°处存在特征峰，以及在16.62°和18.28°处存在未完全分离的峰。这些特征峰表明木薯样品属于A型淀粉。A型淀粉多晶型具有显著较短的支链淀粉链，以紧凑的排列方式形成双螺旋结构。

3.3 结晶度和微晶尺寸分析

X射线衍射分析提供了淀粉结构组织的详细信息，特别是其结晶度和微晶尺寸。计算显示，EP品种的结晶度最高（28.72 ± 3.08%），CV品种最低（27.41 ± 3.35%）。微晶尺寸范围从EP的10.08 ± 1.15 nm到FH的11.41 ± 1.33 nm。结晶度与微晶尺寸之间没有相关性。

3.4 颗粒形态

SEM图像显示所有淀粉颗粒均呈现球形形态，平均直径分别为AH (8.628 μm)、FH (8.843 μm)、CV (9.647 μm) 和 EP (11.45 μm)，对应的表面积分别为131.6 μm²、52.40 μm²、100.4 μm²和167.4 μm²。这些球形形态为淀粉样品在制药、催化、分析和食品工业中的应用提供了合适的表面。

3.5 EDX元素分析

EDX数据显示，按重量计，碳和氧的比例显著偏高，这证实了淀粉样品中直链淀粉和支链淀粉残基的存在。CV样品的光谱显示含有少量铝和硅，可能是由于它们与氧的高亲和力形成了硅酸盐和铝酸盐。FH样品也显示出高含量的碳和氧以及痕量的铝、硅、镍和锌。AH和EP中也发现了微量的铝和硅，证实了硅和铝对氧的高亲和性。

3.6 直链淀粉和支链淀粉组成

直链淀粉的组成范围从AH的4.17%到CV的29.89%。AH的支链淀粉含量高达95.83%，其结晶度为28.14%。CV的支链淀粉含量为70.11%，结晶度为27.41%。结果显示支链淀粉含量与淀粉样品的结晶度呈正相关。这些相对较高的支链淀粉含量使得这些样品适合用作药物制剂中的辅料。

3.7 水溶性指数

水溶性指数随温度升高而增加。对于FA、AH和EP，水溶性指数从55°C时的约4%逐渐增加到65°C时的约6%，并在95°C时急剧增加到16%。CV在95°C时的水溶性指数最低，为7.7%。CV具有最低的结晶度和最高的直链淀粉含量，其淀粉颗粒能够在高温下保持其结构，不轻易崩解，表明其适用于需要淀粉在热条件下稳定的应用，例如热加工食品。

3.8 溶胀力

随着温度升高，所有木薯品种淀粉的溶胀力都急剧增加。CV的溶胀力从65°C的17 g/g增加到85°C的25 g/g，略高于其他品种。淀粉样品随温度升高而溶胀是由于维持淀粉大分子结构的氢键被破坏。随着这些非共价相互作用的断裂，淀粉颗粒中释放的羟基能够吸收水分子，导致淀粉溶胀并可能引发糊化。淀粉发生溶胀的温度范围也可与样品的烹饪温度相关联，表明这些淀粉样品可在85°C至95°C之间烹饪。木薯淀粉的高溶胀力可归因于支链淀粉相对于直链淀粉的比例较高。

4 结论

这项工作中研究的从四个不同木薯品种中提取的淀粉样品具有作为工业原料的潜力。这些样品的溶胀力相对较高，使其适合用作制药工业的辅料。相对较高比例的支链淀粉与这些样品的水结合能力和溶胀力呈正相关，这是药物片剂配方的重要决定因素。XRD数据显示，估计的结晶度相对较高，使得这些样品适用于各种工业应用和研究。SEM图像结果进一步证明了淀粉样品的结晶度、微晶尺寸和球形形态，这对解释本工作中观察到的理化性质非常重要。结晶度百分比与支链淀粉含量一致，并且与水溶性指数和淀粉样品的溶胀力也密切相关。良好的溶胀力也使这些淀粉样品成为有前景的药物辅料。