两种新型认证基质参考材料的制备与初步表征，用于准确测定富硒大米和小麦粉中的硒代蛋氨酸及多种元素

《Journal of Food Measurement and Characterization》：Preparation and preliminary characterization of two novel certified matrix reference materials for accurate determination of selenomethionine and elements in selenium-enriched rice and wheat flour

硒形态与元素分析参考材料研发及验证

　　

摘要

准确测定富硒谷物中的硒物种和元素对于食品安全评估、营养评价以及分析质量保证至关重要；然而，与样品基质相匹配的认证参考物质（CRMs）的可用性仍然有限。在本研究中，开发了两种新型基质CRMs，用于测定富硒大米和小麦中的硒物种（硒代蛋氨酸，SeMet）和元素（镉、铜、钾、镁和硒）。大米和小麦样品分别来自中国的恩施（湖北省）和安阳（河南省），经过研磨至粒径小于75微米（200目）并均质化以确保一致性。通过对15个随机选取的样品进行单因素方差分析（one-way ANOVA）评估了其均匀性，结果显示所有分析物的均匀性均令人满意。在-22℃和60℃条件下检测了短期稳定性，并在研究期间的七个预定义时间点（0、1、3、6、10、15和39个月）评估了长期稳定性，结果均证实了这些CRMs在四年有效期内具有良好的稳定性。九家经过认证的实验室根据计量规范JJF 1343–2022，使用多种独立分析技术共同确定了各元素含量和硒物种的数值。结合均匀性、稳定性和特性分析结果，估算了总不确定度。所开发的富硒大米和小麦CRMs表现出优异的均匀性、长期稳定性和计量可追溯性。富硒米粉CRM中镉、铜、钾、镁、硒和硒代蛋氨酸的认证值及其扩展不确定度（95%置信水平，k=2）分别为0.045±0.010 μg/g、2.20±0.40 μg/g、0.080±0.004%、0.013±0.003%、0.48±0.09 μg/g和0.84±0.07 μg/g。相应地，富硒小麦粉CRM的认证值分别为（0.011）μg/g、2.46±0.40 μg/g、0.20±0.03%、0.072±0.013%、0.59±0.12 μg/g和0.83±0.07 μg/g。这些CRMs为硒物种分析和元素分析提供了可靠的基准，有助于方法验证、质量控制以及富硒农产品和功能性食品产品的标准化。